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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】水质硝基苯类HJ716

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苏甦

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发表于：2020/12/22 15:53:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

HJ716 水质15种硝基苯，用-5ms柱子分析，柱箱60摄氏度，8摄氏度每秒升到250，进样口温度250，接口280，离子源230，分流5:1，流速1，做出来的曲线只有2，4，6-三硝基甲苯浓度一直都是偏低，线性也很差，最低点0.1ug/ml的时候参考离子找都找不到（图1）??，如果不分流，峰又会拖尾（图2），0.1ug/ml浓度的时候，其余的物质都还好能找到，除了2，4-二硝基氯苯，3，4-硝基甲苯，2，4，6-三硝基甲苯参考离子都完全没有了，大家有没有什么解决办法，求求了??

推荐答案：安平回复于2020/12/23

其他组分的出峰和线性范围都正常么？

质谱才用了sim方式还是scan方式？检测器电压设定了多少？

样品溶剂是什么？

如果其他组分都正常，可能与某目标物质本身特性有关。

或者系统惰性不足，重点考虑进样口和色谱柱。

如果采用不分流方式，避免使用沸点过低或者极性较强的溶剂。
色谱柱的初始温度可以再降低一些，可以考虑40度，一阶升温速度高一些，二阶升温速率低一些。

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2020/12/22 20:18:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

升温程序貌似有问题，峰形拖尾多从进样口找一下吧

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安平

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2020/12/23 18:47:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2020/12/25 10:05:27 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:其他组分的出峰和线性范围都正常么？质谱才用了sim方式还是scan方式？检测器电压设定了多少？样品溶剂是什么？如果其他组分都正常，可能与某目标物质本身特性有关。或者系统惰性不足，重点考虑进样口和色谱柱。如果采用不分流方式，避免使用沸点过低或者极性较强的溶剂。色谱柱的初始温度可以再降低一些，可以考虑40度，一阶升温速度高一些，二阶升温速率低一些。

其他的组分正常，用的是Scan扫描，检测器电压相对于调谐结果，0.2kv，溶剂是甲醇。

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苏甦

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2020/12/25 17:19:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:其他组分的出峰和线性范围都正常么？质谱才用了sim方式还是scan方式？检测器电压设定了多少？样品溶剂是什么？如果其他组分都正常，可能与某目标物质本身特性有关。或者系统惰性不足，重点考虑进样口和色谱柱。如果采用不分流方式，避免使用沸点过低或者极性较强的溶剂。色谱柱的初始温度可以再降低一些，可以考虑40度，一阶升温速度高一些，二阶升温速率低一些。

今天试了初始温度50度，5摄氏度每分升温至200保持2分钟，出来的峰不拖尾，但是分叉，前六种前面分叉，其余的后面分叉。

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