主题：【原创】一个未知胶水的分析——艰苦的“顶空”+“蒸馏”

一个未知胶水的分析——艰苦的“顶空”+“蒸馏”


我所负责的实验室叫成分分析实验室（别人都以为所有未知的东西都可以通过这个实验室知道是啥东西，晕~~~），里面有两台仪器，一台ICP，一台GC-MS。最近有个未知成分的胶水要分析成分。送样人提供的信息只有：此胶水不含苯。

我晕~这么点信息叫我这么做呀？胶水都是聚合物，知道普通GC-MS对高分子化合物无能为力，而且胶水对GC-MS的危害也非常严重，可能堵针头、可能污染衬管和进样口、可能污染柱子、也可能污染离子源……，所以我不敢乱来 。

和送样人沟通过这个东西可能做不了，问他有没有其它关于这个胶水的信息，对方没提供另外的其它信息。沟通没实质性进展，后来去找了送样人的手下，没想到那里居然有一份关于这个胶水的一些物理性质（包括密度、外观、粘度、固含量——这个是重点），密度、外观、粘度对于我来说基本上没啥用，但固含量为24%左右对于我来说就非常有用了，决定着我的实验会不会污染仪器。如果没有这个固含量，那我就准备稀释之后取0.1μL直接进样scan，或多或少肯定对仪器不是很好，但由于有了这个24%的固含量，我就有了另外的想法——“顶空”。

由于实验室没有顶空进样装置，只能自己瞎捣鼓，下面请看“顶空”装置的装备。
加热板一块、玻璃漏斗一个（质量灰常差，表面很不光滑）、被氢氟酸腐蚀过的50mL烧杯一个（考虑到等一下可能洗不干净，可以直接扔掉，嘘，小声点）、碱式滴定管滴头一个（在一根橡胶管已经老化的碱式滴定管上面剪下来的）、小进样瓶一个（用来收集“顶空”装置气体的）、滤纸一张（怕实验进行了之后溶剂从烧杯口流出滴到加热板上）丙酮是后面用到的。


下面是组装好的“顶”空装置。开足马力（3条电热丝全开800w×3）开始加热，呼哈呼哈~~~


加热到里面开始沸腾，用小进样瓶倒扣在碱式滴定管滴口处收集气体，然后拧紧盖子上机5μL不分流进样，结果如下


刚开始那个包包不知道是啥，质谱碎片有32、40、73等，1.4min左右是氧气，后面是柱流失的碎片峰。啥溶剂峰都没有，宣布“顶空”方案失败。

失败不可怕，既然顶空不行那我就蒸馏，下面请看蒸馏装置：



嘿嘿，没见过这样的“蒸馏”装置吧？实验室连一个烧瓶都没有，哪来的蒸馏，只能用上面的“蒸馏”装置（一个烧杯+一只PE手套+一根橡皮筋）代替了。

经过2位坛友的建议，为了使实验更加严谨，特加了一个空白实验（丙酮润洗手套），结果没发现和胶水溶剂类似的成分，谱图如下：
第一个峰是 甲乙酮
第二个峰是 苯
第三个峰是 亚异丙基丙酮
第四个峰是 二丙酮醇


通过差不多半个小时的“蒸馏”，手套上面应该有1~2滴馏分粘在上面，关闭加热板，卸下手套，吸了几滴管丙酮到手套里面，然后充分“萃取”那少得可怜的馏分，见下图：



处理完毕，倒了大概1mL混合液到小进样瓶里面，拧紧，上机scan，嘿嘿，小样，出了好多峰，太兴奋了。经过溶剂延迟时间等条件的稍微优化，结果见下图：





通过谱库检索，发现基本上都是C6~C14的烷烃（有直链的、有含支链的，也有少量的环烷烃），下面附上峰高前三的质谱图。
这是6.562min的


这是8.450的


这是10.216的


至此，未知胶水分析完毕。
The End