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主题：【已应助】草甘膦衍生

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Mark斯基
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发表于：2020/12/25 15:07:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
草甘膦、氨甲基膦酸和草甘膦内标衍生：

      取1ml 20g/L上述物质标准溶液（水作溶剂），分别加0.5ml 50g/L硼酸钠、0.5ml 10g/LFMOC-Cl衍生剂，37℃衍生2h。SN/T 1923是缓冲盐和衍生剂各加0.2ml，并且衍生剂浓度是1g/L，担心衍生不完全我多加了，LCMSMS上扫描啥也没有或者说响应极低不稳定，倒是有几个离子响应很稳，比如草甘膦扫出来是179，365和397，正常来说179、392。

      后面，我又直接拿草甘膦和氨甲基膦酸（未经衍生）上机扫描，文献上有负离子扫描出峰的，我试了一下，草甘膦（分子量169）扫出来是168，响应较低不稳定，但合理。就是说仪器没问题，标准品没问题。

      问题来了，到底是哪里出了问题？衍生剂我都是临配现用的，顶多也是过量了而已
推荐答案：hujiangtao回复于2020/12/25
这是我做大豆中草甘膦衍生条件：取1.0 mL净化液于5 mL离心管中，依次加入1.0 mL 50g/L的硼酸钠溶液和1.0 mL 10g/L的FMOC-Cl衍生液，混匀后室温下衍生2 h

质谱条件可以参考我的原创

https://bbs.instrument.com.cn/topic/6504793

超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱-串联质谱法测定大豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留[/url]

另外不衍生直接负离子模式测定响应不高，且基质干扰严重，文献大多还是用衍生的方法
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hujiangtao
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2020/12/25 15:31:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是我做大豆中草甘膦衍生条件：取1.0 mL净化液于5 mL离心管中，依次加入1.0 mL 50g/L的硼酸钠溶液和1.0 mL 10g/L的FMOC-Cl衍生液，混匀后室温下衍生2 h

质谱条件可以参考我的原创

https://bbs.instrument.com.cn/topic/6504793

超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱-串联质谱法测定大豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留[/url]

另外不衍生直接负离子模式测定响应不高，且基质干扰严重，文献大多还是用衍生的方法
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2020/12/25 15:34:01 Last edit by hujiangtao
binshengliang
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2020/12/25 15:56:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是衍生剂的问题，曾经有家机构也是扫不出来，后面参照我们买的衍生剂就没问题了
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Mark斯基
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2020/12/28 13:54:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
这是我做大豆中草甘膦衍生条件：取1.0 mL净化液于5 mL离心管中，依次加入1.0 mL 50g/L的硼酸钠溶液和1.0 mL 10g/L的FMOC-Cl衍生液，混匀后室温下衍生2 h

质谱条件可以参考我的原创

https://bbs.instrument.com.cn/topic/6504793

超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱-串联质谱法测定大豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留[/url]

另外不衍生直接负离子模式测定响应不高，且基质干扰严重，文献大多还是用衍生的方法
我之前是参考SN/T1923做的，硼酸钠和衍生剂太少，衍生不完全，看了你的文章我把硼酸盐加入量提高到1ml，衍生剂0.5ml，草甘膦的还行，氨甲基膦酸还在看，谢谢！
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Insm_6af86f0c
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2021/1/6 12:18:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问一下硼酸钠直接进了液质会伤仪器吗，而且是50g/L的，就算按标准加200ul含量也是很大的
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huangpc
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2021/1/14 11:32:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为啥我各加1ml去衍生还是不行？标液不行了吗
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Insm_4c19be21
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2021/11/23 22:04:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由binshengliang(binshengliang)发表:可能是衍生剂的问题，曾经有家机构也是扫不出来，后面参照我们买的衍生剂就没问题了
衍生剂是？
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Insm_c5b8d2d5
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2022/6/20 0:23:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_4c19be21(Insm_4c19be21) 发表:衍生剂是？
请问您买的是哪家的衍生剂？
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zyl3367898
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2022/6/20 6:55:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换一家衍生剂试试。
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Ins_e630505f
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2022/6/21 14:05:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 binshengliang(binshengliang) 发表:可能是衍生剂的问题，曾经有家机构也是扫不出来，后面参照我们买的衍生剂就没问题了
你好，能提供一下衍生试剂的厂家吗？谢谢
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