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主题：【分享】【实战宝典】硫化物标准溶液和标准样品如何稀释？

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发表于：2021/03/08 16:28:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：marinehenry

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/3450774

问题描述：

最近在做硫化物的考核样。用GB/T 16489-1966亚甲基蓝分光光度法，标准溶液是购买的，浓度为100mg/L，直接用水稀释成10mg/L；标准样品也是从安瓿瓶中取10ml直接用水稀释至250ml待测。标线绘制和标样测定时，都先在比色管中加入20ml的乙酸锌-乙酸钠溶液，再加入适量的标准溶液和标样，再加水和其他试剂。做出的标准样品结果偏低。

求助论坛的兄弟姐妹们：

1.做硫化物的时候，应该用什么稀释？用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释？水是用去CO₂水，还是按照国标上用碱性水？

2.实验是按照国标GB/T 16489-1996，还是按《水和废水监测分析方法》第四版书进行的？

3.如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释，标准使用液是配成10mg/L好还是5mg/L好，因为由于加入混合液，稀释成高浓度的标准溶液沉淀明显，使得最后两点偏低。

我用GB/T16489-1996方法，做出的标准曲线为y=0.00994X+0.002，相关系数为0.9999，线性很好，我觉得可能是斜率偏高，导致所做的标准样品值偏低。空白实验加入乙酸锌-乙酸钠混合液，空白值吸光度为0.016，纯水做吸光度为0.008。

marinehenry

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2021/3/9 12:32:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

解答：

1.标样介质要看证书上的相关说明，另外，稀释的时候可以考虑与标准曲线一致。一般中国计量院卖的辽宁环境监测站出的标准是用氢氧化钠稀释，环保部出的质控样品采用乙酸锌-乙酸钠溶液为介质。如果是环境部标样所的水质硫化物标样无需絮凝沉淀，可稀释完直接做，做时先根据标样证书规定吸取10.00毫升标液至预先加有适量乙酸锌-乙酸钠混合溶液和纯水的250毫升棕色容量瓶中，再用纯水定容。乙酸锌-乙酸钠混合溶液的加入量参见GB/T16489―1996硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法或《水和废水监测分析方法》（第四版）第140页。然后再根据标样证书给的浓度取5mL～25mL定容至250ml的样品来测试（最好是控制取样量使待测物的绝对含量在曲线的中间），算含量时除以定容后的取样体积便可得到要求报出的浓度。最重要的就是曲线和盲样的处理方法就是一定要一致，曲线盲样都用乙酸锌-乙酸钠处理也行。

2.硫化物的检测不止这两个方法，还有GB/T 5750.5-2006中N,N-二乙基对苯二胺分光光度法等测定方法，可以根据样品来源确定方法。

3.样品加乙酸锌目的是生成硫化锌沉淀固定，测定要加酸释放富集再来做。使用液的浓度需要根据自己样品的浓度，也就是具体的检测需求来定，并不固定。

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