解答:
1.标样介质要看证书上的相关说明,另外,稀释的时候可以考虑与标准曲线一致。一般中国计量院卖的辽宁环境监测站出的标准是用氢氧化钠稀释,环保部出的质控样品采用乙酸锌-乙酸钠溶液为介质。如果是环境部标样所的水质硫化物标样无需絮凝沉淀,可稀释完直接做,做时先根据标样证书规定吸取10.00毫升标液至预先加有适量乙酸锌-乙酸钠混合溶液和纯水的250毫升棕色容量瓶中,再用纯水定容。乙酸锌-乙酸钠混合溶液的加入量参见GB/T16489―1996硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法或《水和废水监测分析方法》(第四版)第140页。然后再根据标样证书给的浓度取5mL~25mL定容至250ml的样品来测试(最好是控制取样量使待测物的绝对含量在曲线的中间),算含量时除以定容后的取样体积便可得到要求报出的浓度。最重要的就是曲线和盲样的处理方法就是一定要一致,曲线盲样都用乙酸锌-乙酸钠处理也行。
2.硫化物的检测不止这两个方法,还有GB/T 5750.5-2006中N,N-二乙基对苯二胺分光光度法等测定方法,可以根据样品来源确定方法。
3.样品加乙酸锌目的是生成硫化锌沉淀固定,测定要加酸释放富集再来做。使用液的浓度需要根据自己样品的浓度,也就是具体的检测需求来定,并不固定。