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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】LC MS/MS液质联用负离子模式响应低

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Ins_96c23041
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发表于：2021/03/21 17:30:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐夜负离子Q1模式411响应10的4-5次方，我用的500ppb目标混合液找离子对，Q1，Q3很难有达到10的6次方，基本都是10的4-5次方，方法要求负离子模式，检出限最低要求0.2ppb，达不到要求，而且我的目标物Q1大多数是400-450，请问我即使是加大浓度去找离子对，但是也不能达到检出限，我该怎么办？
推荐答案：hujiangtao回复于2021/03/22
接触过的负离子模式物质只有氯霉素响应还可以，别的组分很少有能达到氯霉素的。不知道楼主做的什么物质，优化一下前处理方法来提高灵敏度吧，比如加大称样量、减小定容体积等。流动相可以考虑加一些氨水，离子源、离子传输清洗下再试试
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2021/3/22 10:38:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接触过的负离子模式物质只有氯霉素响应还可以，别的组分很少有能达到氯霉素的。不知道楼主做的什么物质，优化一下前处理方法来提高灵敏度吧，比如加大称样量、减小定容体积等。流动相可以考虑加一些氨水，离子源、离子传输清洗下再试试
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歪果仁zZ
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2021/3/22 11:39:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果离子对特异的话，就不需要优化离子对了。接下来只能在仪器、流动相上优化，看看调整源内气路、各个电压能否提高响应值或者不要在流动相中加酸性试剂。具体问题具体分析。
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huomiao
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2021/3/22 14:03:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说液质的负离子模式响应比正离子模式会低1到2个数量级的
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支点
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2021/3/22 15:53:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个是调节流动相比如加入点氨水，另外更直接还可以加大进样量试试。
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Ins_96c23041
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2021/3/22 22:36:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:如果离子对特异的话，就不需要优化离子对了。接下来只能在仪器、流动相上优化，看看调整源内气路、各个电压能否提高响应值或者不要在流动相中加酸性试剂。具体问题具体分析。
糖皮质激素类。请问我就用上诉响应优化的离子对，连接液相，用乙腈和0.1的甲酸水，C18色谱柱，只能走出一个离子对出来，优化的另一个离子走不出来是怎么回事？
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歪果仁zZ
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2021/3/23 7:08:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_96c23041(Ins_96c23041) 发表:糖皮质激素类。请问我就用上诉响应优化的离子对，连接液相，用乙腈和0.1的甲酸水，C18色谱柱，只能走出一个离子对出来，优化的另一个离子走不出来是怎么回事？
你用的负离子模式，流动相里就别加酸了，加酸抑制负离子响应。而且糖皮质激素本身响应就低，建议在流动相中加盐，看能否有加合离子出现，用作母离子。文献报道大多数是衍生化法。
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Dxhuang
Insm_7cc623c4
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2021/3/23 9:27:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AB的仪器直接负离子PPG调谐看一波响应，如果和装机的指标差了很多机先撸前端。没啥改善就联系工程师撸杆子。撸完负离子PPG调谐的指标够了再进样试试，负离子我们一般加氨水进流动相。
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Ins_96c23041
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2021/3/23 18:24:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:你用的负离子模式，流动相里就别加酸了，加酸抑制负离子响应。而且糖皮质激素本身响应就低，建议在流动相中加盐，看能否有加合离子出现，用作母离子。文献报道大多数是衍生化法。
好的，谢谢！明白了！
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