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气相色谱（GC）

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主题：【求助】HP-5柱子做苯系物甲醛标准溶液峰型问题

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发表于：2021/04/11 11:13:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

使用的气相色谱仪7820a安捷伦，色谱柱HP-5(30m 0.32 0.25),柱温55.60.80都试过，柱流量1ml，进样250℃，检测250℃，更换过衬管，进样针，老化过色谱柱，峰型始终不好，求教各位老师是哪的问题，如何调整。标样用的甲醛中五中苯系物溶液，直接进样1ul。采用的标准gb50325。购买标样时第一次进样峰型还挺良好，从第二次开始峰型就一直是这种情况了，开新的标液也不行，求各位老师提供思路如何调整。

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2021/4/11 17:08:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问楼主是自动进样还是手动进样？如果是手动进样，那峰型与进样手法，进样速度，扎针深度等都有关系。如果是自动进样，那主要考虑色谱柱柱效降低以及分流比问题。苯系物用HP-5柱子是可以做的，但用wax柱或者FFAP柱效果更好，楼主的hp-5柱子是用了多久的柱子？是否需要更换一根柱子尝试一下？还有进样口分流比设置也很重要，楼主是否有设置分流比，根据出峰情况将分流比调高减少进样量一般会获得比较好的峰型。做苯系物柱温箱起始温度50℃就够了

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2021/4/12 16:00:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:请问楼主是自动进样还是手动进样？如果是手动进样，那峰型与进样手法，进样速度，扎针深度等都有关系。如果是自动进样，那主要考虑色谱柱柱效降低以及分流比问题。苯系物用HP-5柱子是可以做的，但用wax柱或者FFAP柱效果更好，楼主的hp-5柱子是用了多久的柱子？是否需要更换一根柱子尝试一下？还有进样口分流比设置也很重要，楼主是否有设置分流比，根据出峰情况将分流比调高减少进样量一般会获得比较好的峰型。做苯系物柱温箱起始温度50℃就够了

感谢老师的指点，分流比设置30，温度50峰型如下。但是又遇到新的问题，还想请教下您。我将苯系物标液打进玻璃活性炭管，反吹五分钟，热解析350度三分钟，进样30s。出的峰图只有溶剂峰，不出苯系物的峰。溶剂响应值也只有直接进样的1/5，也检查不出漏气，望指点一二，再次感谢