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主题：【已应助】如何正确选择流动相？

浏览0 回复11 电梯直达
Insm_85f03c4f
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发表于：2021/04/16 09:02:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师们好：

      液质联用新手上路，对流动相选择上存在一些疑惑，求教各位。

      根据GBT20756-2006标准检测水产品中的氯霉素，标准流动相中水相（A）为水，有机相（B）为甲醇+水（40+60），但仪器提供改进的检测方法流动相中水相（A）为1%的氨水，有机相（B）为乙腈，该如何正确的选择流动相？标准中的提取步骤加入氢氧化铵和流动相中的水相使用1%的氨水是否作用一样，都是为了提高样本进样检测时的离子化程度？
推荐答案：我是风儿回复于2021/04/18
氯霉素由于是负离子模式检测，通常流动相的选择是：水相：5mmol/L的乙酸铵含0.1%甲酸改善峰形，有机相（B）为乙腈或甲醇，
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2021/4/16 9:51:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不管黑猫白猫，能抓耗子的就是好猫。

氯霉素好像是负离子模式，通常情况负离子模式流动相加乙酸胺，提高离子化程度。
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WUYUWUQIU
wulin321
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2021/4/16 13:53:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.标准有说明的，可以按标准操作
2.如果优化前处理可以改变，但要用用标样进行验证，做方法验证程序
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zyl3367898
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2021/4/16 23:12:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好用标准上的流动相，这两种流动相都试试，哪种效果好用哪个。有的是加氢峰有的是加氨峰，加氨为了提高样本进样检测时的离子化程度。
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歪果仁zZ
v3255306
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2021/4/17 6:54:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提取液中加氢氧化铵应该有别的作用，与离子化无关
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zyl3367898
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2021/4/17 22:35:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
让加氨峰响应值更高吗？
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我是风儿
nphfm2009
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2021/4/18 7:30:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯霉素由于是负离子模式检测，通常流动相的选择是：水相：5mmol/L的乙酸铵含0.1%甲酸改善峰形，有机相（B）为乙腈或甲醇，
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zyl3367898
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2021/4/19 22:24:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的标准上用乙酸铵，有的是甲酸铵，区别在哪？
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mifeng7530
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2021/4/21 8:02:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯霉素直接用纯水加甲醇，效果最好，我做了10多年了
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2021/4/22 22:18:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的水相是什么，有机相是纯甲醇吗？还是多少纯水加甲醇。
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2021/4/25 23:17:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你的水相是什么，有机相是纯甲醇吗？还是多少纯水加甲醇。
水相就是纯水，有机相就是纯甲醇，走一下样品就知道了，附上阴性样品色谱图参考
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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