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主题：【已应助】超高液相磷酸水跑完没冲柱子

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Insm_d7083bef
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发表于：2021/04/22 17:11:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位大佬
我们用的赛默飞vanquish超高液相 柱子是赛默飞syncronis aq c18 2.1*100mm 粒径1.7有一次师妹跑液相没有冲柱子 导致整个系统和柱子在0.1%的磷酸:乙腈=73:17的流动相里面泡了半天多 我们下午用高比例纯水冲柱子 柱压怎么也下不去 同样条件下比之前的柱压高了200 bar左右 不接柱子接两通发现泵压力正常 那现在是只可能是柱子堵了吗？我们咨询赛默飞的工程师 他们说柱子如果水冲不下去 基本就废了 我们这柱子才用了一个月不到 要命啊 所以询问各位大佬真的没有挽救措施了吗？
推荐答案：歪果仁zZ回复于2021/04/22
我认为这和你师妹冲没冲柱子关系不大。0.1%磷酸又不是盐，不会析出堵柱子的。
建议用小流速80%异丙醇和80%水冲柱子过夜，柱温箱55℃，看看有没有改善，如果没有，反冲，再不行就拆筛板超声。
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xiaogumd11
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2021/4/22 19:22:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先用小流量的甲醇：水（10：90）冲洗，如果压力不持续增大，就冲洗过夜。如果还是不行，就用60度左右的热水冲洗，压力如果还是不能恢复，就考虑反接柱子，断开检测器，用甲醇：水=80:20小流量，,不是所有柱子都能反冲。
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歪果仁zZ
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2021/4/22 19:48:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为这和你师妹冲没冲柱子关系不大。0.1%磷酸又不是盐，不会析出堵柱子的。
建议用小流速80%异丙醇和80%水冲柱子过夜，柱温箱55℃，看看有没有改善，如果没有，反冲，再不行就拆筛板超声。
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Ins_eedcdc41
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2021/4/23 9:13:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一楼上看法，应该能抢救，柱压只是升高了20兆帕，并没有太夸张，流动相是里面只是含0.1%的磷酸和乙腈，没有盐应该没有太大问题，清洗一下筛板慢慢冲一冲应该没事
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myoldid
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2021/4/23 11:03:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1）反相色谱柱
从你所使用的流动相开始清洗（我们90水+10甲醇冲洗10 到 20 色谱柱体积），再按 10 到 20 色谱柱体积量注100%甲醇/乙腈。检查压力，以查看压力是否返回到正常状态，如果没有返回到正常状态，则进行以下步骤：使用更强的条件，例如 75% 乙腈／25% 异丙醇，提高到 100% 异丙醇、100% 二氯甲烷或 100% 己烷（如果您使用二氯甲烷或己烷，则需要使用异丙醇冲洗色谱柱，然后才能使用并返回到反相移动相）。
注意：对于填料颗粒尺寸为1.8 μm 的色谱柱及Poroshell 1.9μm色谱柱，请勿反冲色谱柱，而是更换此色谱柱。

2）正相色谱柱

正相色谱柱，我们建议使用有机溶剂。至少使用每种溶剂的 20 个色谱柱体积，按浓度增加的顺序尝试使用下列溶剂：
1. 50% 甲醇：50% 氯仿

2. 100% 乙酸乙酯
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Insm_d7083bef
Insm_d7083bef
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2021/4/24 11:07:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由歪果仁zZ(v3255306)发表:我认为这和你师妹冲没冲柱子关系不大。0.1%磷酸又不是盐，不会析出堵柱子的。
建议用小流速80%异丙醇和80%水冲柱子过夜，柱温箱55℃，看看有没有改善，如果没有，反冲，再不行就拆筛板超声。
请问筛板怎么拆？是柱头那里吗
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歪果仁zZ
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2021/4/24 11:50:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_d7083bef(Insm_d7083bef) 发表:请问筛板怎么拆？是柱头那里吗
是的，可以先拆柱前的筛板，拧下柱头后可以看到筛板，超声后拧紧，不要破坏填料，尽量让色谱柱立着防止填料损失。再不行再超声柱后。
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回风
Insm_3139229b
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2021/4/25 9:54:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超高效的柱子就别拆了，换吧。磷酸对这种柱子有损害的。学生用超高效一般都不会太注意，坏了很常见，相信老师也有思想准备的。
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