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主题：【已应助】土壤石油烃

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环保雏鸟
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发表于：2021/04/26 14:26:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤石油烃，进了9300mg/l的标准溶液，后边峰全部分叉了。该怎么办呀！柱子是kb-5HT，30*0.32*0.1。老化后的新柱子。国标升温程序。现如何解决分叉问题
推荐答案：安平回复于2021/04/26
      或者色谱柱内存在上次未出峰的高沸点组分，再进样几次试试。

        这个故障不太寻常，如果是进样发生问题，一般会是保留时间较短的组分色谱峰异常，保留时间长的组分色谱峰会改善。

        可能问题还是在色谱柱，建议再次切割和维护一下色谱柱，然后再次进样试试 。

        可以多进样两次，观察谱图是否重现。
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2021/4/26 15:31:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有老师指导说可能进样针有弯曲，重复进样，更换新的进样针还是分叉。
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郭员外在做实验
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2021/4/26 17:05:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面的温度升高一下试试，国标温度不一定适用与所有仪器。
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安平
byron1111
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2021/4/26 20:07:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      或者色谱柱内存在上次未出峰的高沸点组分，再进样几次试试。

        这个故障不太寻常，如果是进样发生问题，一般会是保留时间较短的组分色谱峰异常，保留时间长的组分色谱峰会改善。

        可能问题还是在色谱柱，建议再次切割和维护一下色谱柱，然后再次进样试试 。

        可以多进样两次，观察谱图是否重现。
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2021/4/26 21:28:45 Last edit by byron1111
通标小菜鸟
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2021/4/26 21:05:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主这个浓度已经比标准上曲线最高点浓度还高，但从谱图上看下来响应并不高，而且出峰有分叉。楼主的柱子选型可能不太合适，楼主柱子膜厚只有0.1，而标准上要求用的是0.25，我做这个方法的时候用的是HP-5，长度和内径和楼主一样，膜厚是0.25，出峰正常。还有可能楼主仪器进样口需要维护一下，特别是衬管什么的要换新的
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zyl3367898
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2021/4/26 22:32:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面出峰正常，后面逐渐减小，觉得还是微漏气。
1、换个新进样垫
2、再把色谱柱两端拧紧些。
3、色谱柱两端的石墨垫换成新的，是否破损漏气。
4、清洗分流平板。
5、更换分流捕集阱。
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环保雏鸟
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2021/4/27 8:14:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
      或者色谱柱内存在上次未出峰的高沸点组分，再进样几次试试。

        这个故障不太寻常，如果是进样发生问题，一般会是保留时间较短的组分色谱峰异常，保留时间长的组分色谱峰会改善。

        可能问题还是在色谱柱，建议再次切割和维护一下色谱柱，然后再次进样试试 。

        可以多进样两次，观察谱图是否重现。
有进正四十烷单标，保留时间基本一致，谱图重现性良好。老师请教一下为什么重复进样峰异常会在保留时间较短的组分体现。
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安平
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2021/4/27 11:25:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 环保雏鸟(Insm_1259137a) 发表: 有进正四十烷单标，保留时间基本一致，谱图重现性良好。老师请教一下为什么重复进样峰异常会在保留时间较短的组分体现。
单四十烷的谱图有么？
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2021/4/27 11:31:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进了9300mg/l的标准溶液浓度有点大了。仔细看看你的分析条件，检查一下进样口，衬管，老化后的谱图也是峰高有点低，很奇怪的，不是尖峰。谱图大致是尖峰下降趋势是对的。
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jjiang2
jjiang2
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2021/4/27 11:36:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子选型不合适，或进样量过大。
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环保雏鸟
Insm_1259137a
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2021/4/27 15:30:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:单四十烷的谱图有么？
老师，这个就是单标
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