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主题：【已应助】样品降解峰如何判定

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发表于：2021/05/14 22:22:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相检测样品杂质，每个样品在1分钟处都会出现一个未知杂质，并且同一次运行的样品这个杂质峰面积都差不多，标准溶液中也出现这个峰，峰面积和同次运行的样品也相差不大，空白溶液中没有该峰。想请教各位大神，这个杂质是否能够判定为降解峰？计算杂质总和是否需要计入此峰？对此峰的判定需要做什么实验以符合GMP的要求，审计官不会质疑，求解答！感谢！
推荐答案：歪果仁zZ回复于2021/05/16
如果标准溶液也出这个峰就不正常了，不是杂质。可能是上一针样品的残留，可能是管路里有死体积，可能是流动相pH与分析物pka不符。我不认为是降解峰，计算杂质总和不需要计入此峰。对此峰的判定需要做液相方法的验证，也可以用液质联用仪看一下这个峰的分子量。
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歪果仁zZ
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2021/5/16 20:52:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果标准溶液也出这个峰就不正常了，不是杂质。可能是上一针样品的残留，可能是管路里有死体积，可能是流动相pH与分析物pka不符。我不认为是降解峰，计算杂质总和不需要计入此峰。对此峰的判定需要做液相方法的验证，也可以用液质联用仪看一下这个峰的分子量。
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2021/5/17 18:22:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是残留，因为我在样品前后都会走空白，空白里都没有这个峰。如果这个峰是死体积，我该做什么实验来验证呢？另外流动相PH与分析物pka不符是怎么回事？我做过实验，样品溶剂PH值4.5比PH4.0的这个杂质峰要小一些，请大神帮我分析一下！感谢指点！
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有水有渝
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2021/5/19 14:28:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个样品方便告知是什么吗，采用的不是标准方法吗？如果的普通液相一般死体积要达到2-3分钟，1分钟处的时间有点短，具体还要看你的流路长度和流速来评估。
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