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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱没有副产物的峰

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发表于：2021/06/07 13:12:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟做乳酸乙酯催化氧化丙酮酸乙酯（单分子反应），副产物据了解存在乳酸乙酯，丙酮酸乙酯的热解产物如：乳酸，丙酮酸，乙醇等。采用内标法做定量分析。实验中采取中间取样，用正丁醇稀释，打进气相色谱，发现谱图中只有产物，反应物，溶剂（正丁醇），内标物的峰（萘），并未得到其他副产物的峰，其中产物收率达40%左右，转化率接近99%。在这里请教各位这是怎么回事，我应该怎么做？在此谢过各位！
推荐答案：xiaoheihei回复于2021/06/08
看文献是比较热门的，其中产物收率达40%左右，转化率接近99%。这个是方法测出来的？看毛细柱与条件是没有啥问题的，还是从取样进样方面查找原因，自己手工配一下标准溶液试试，出峰情况，一段段排除。
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2021/6/8 8:05:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好为好。


怀疑的副产物标品单独进样，确认一下保留时间和灵敏度为好
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2021/6/8 8:13:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里补一下分析条件：FFAP色谱柱；柱温程序升温60～180 10摄氏度/分 ；气化室温度240摄氏度；检测器温度：260摄氏度
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xiaoheihei
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2021/6/8 9:47:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看文献是比较热门的，其中产物收率达40%左右，转化率接近99%。这个是方法测出来的？看毛细柱与条件是没有啥问题的，还是从取样进样方面查找原因，自己手工配一下标准溶液试试，出峰情况，一段段排除。
附件：
乳酸乙酯氧化制丙酮酸乙酯的研究.pdf
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2021/6/8 9:50:23 Last edit by xiaoheihei
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2021/6/9 21:30:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:详细说说具体分析条件为好为好。怀疑的副产物标品单独进样，确认一下保留时间和灵敏度为好
这里补一下分析条件：FFAP色谱柱；柱温程序升温60～180 10摄氏度/分 ；气化室温度240摄氏度；检测器温度：260摄氏度
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