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主题：【已应助】苯胺是否有假阳性

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发表于：2021/06/10 08:48:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位老师，关于GC-MS纺织品AZO测试，测试标准GB/T 17593，苯胺是否有假阳性结果，我们测出苯胺结果很大，另一家机构测出为ND，请各位老师告知下，谢谢！
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/06/10
质谱判断是否假阳性的方法：1、样品目标物保留时间与标品保留时间比对是否符合偏差要求。
2、将样品目标峰与标品目标峰进行叠图比对。
3、样品中目标峰的定性离子，定量离子是否都对得上。定性离子丰度和定量离子丰度占比是否符合要求。
4、通过对疑似有检出的样品进行标准品加标，进行辅助确认。
5、样品复测，取多分平行样品进行重复测定，看是否都有值。
6、排除外界干扰，测定全程序空白，将空白样品和其它样品同时测定，保证做样过程中无干扰，不会引入目标物。
7、双柱定性，选用不同极性色谱柱进行测定，如果两个色谱柱出峰情况都和标样出峰情况一致，那基本可以判定有检出。
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通标小菜鸟
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2021/6/10 9:26:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱判断是否假阳性的方法：1、样品目标物保留时间与标品保留时间比对是否符合偏差要求。
2、将样品目标峰与标品目标峰进行叠图比对。
3、样品中目标峰的定性离子，定量离子是否都对得上。定性离子丰度和定量离子丰度占比是否符合要求。
4、通过对疑似有检出的样品进行标准品加标，进行辅助确认。
5、样品复测，取多分平行样品进行重复测定，看是否都有值。
6、排除外界干扰，测定全程序空白，将空白样品和其它样品同时测定，保证做样过程中无干扰，不会引入目标物。
7、双柱定性，选用不同极性色谱柱进行测定，如果两个色谱柱出峰情况都和标样出峰情况一致，那基本可以判定有检出。
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2021/6/10 9:42:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试标准应该是GB/T 17592吧
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dahua1981
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2021/6/10 9:46:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果测出苯胺需要按GB/T23344进行测定，苯胺很多时候都会测出来，但不见得就是4氨基偶氮苯。阴性结果很常见。
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dahua1981
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2021/6/10 9:47:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯胺本身不在24中禁用偶氮之列，不应该报它吧
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/6/10 9:56:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一些禁用的致癌的芳香胺存在分子量相同、结构相似的异构体，色谱保留行为相似，常会干扰分离测定，可能造成错误的定性结果， 即假阳性现象。 国标GB/T 17592―2011中提出必要时，应采用一种或多种方法进行确证。可百度搜索《纺织品中可分解方香胺燃料检测中假阳性的实例探讨与改进》此文以在采用气相色谱/质谱法检测中发现的疑似检出4，4’ -二氨基二苯甲烷、邻甲苯胺、对氯苯胺等芳香胺的样品为例分析了对结果确证的方法和过程，并提出可用于鉴别的改进建议。
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xry1461
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2021/6/10 13:05:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品里有氨纶吗？
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Insp_bee7072b
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2021/6/10 13:28:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测出苯胺，要加测23344。
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未来工程师
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2021/6/10 14:17:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再测4-AAB，苯胺可能是分解来的
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WUYUWUQIU
wulin321
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2021/6/12 10:28:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.纺织品用GBT 17592纺织品 禁用偶氮染料的测定；GBT 23344-2009 纺织品 4-氨基偶氮苯的测定
2.苯胺一般是分解出来的，要确定是不是GBT 17592纺织品 禁用偶氮染料的测定中的24种物质，如果不是，就是未检出
总结为两种情况：
1.你这个样品确实是含有苯胺，但是不属于GBT 17592中24种芳香胺分解的，也是出结果为未检出
2.需用到液相来进行假阳性或者同分异构体排除。
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