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主题：【第十四届原创】浅谈隔垫吹扫对样品分析的影响

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许之秦
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Chromcycle团队发表于：2021/08/01 21:50:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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浅谈隔垫吹扫对样品分析的影响



说明：本文首发于公众号“气相色谱分析”，发表时间2021年6月21日。

在气相色谱分析中，使用毛细柱进样口或者分流/不分流进样口时（本文不严格区分毛细柱进样口或者分流/不分流进样口，一些厂家的毛细柱进样口并不能实现不分流进样功能），需要设置隔垫吹扫流量。一般而言，隔垫吹扫流量设置为（3-5）ml/min。实际分析中，由于对隔垫吹扫重视不足，不当的设置往往可能会为分析带来干扰。

本文浅谈气相色谱分析中隔垫吹扫对样品分析的影响。

1 毛细柱进样口的基本结构

毛细柱进样口（分流/不分流进样口）的结构主要包括载气入口、隔垫吹扫出口和分流出口等。



在毛细柱进样口中，载气的作用是以一定的流速将气体样品或经气化后的样品带入色谱柱进行分离；分流的作用是将气化后的样品按照一定比例排出进样口；隔垫吹扫的作用主要是消除进样时可能带入的污染物和进样口密封垫在高温时释放出的杂质。一般而言，载气、分流和隔垫吹扫在进样口上的相对位置为：隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方。

2 隔垫吹扫的作用

2.1降低样品分析中鬼峰和干扰

在毛细柱进样口（分流/不分流进样口）的使用过程中，首先，由于进样垫（注射垫/进样隔垫）一般为橡胶制品，本身会残留有合成中使用的溶剂或者低沸点聚合物；其次，在进样口高温的作用下，橡胶制品（进样垫）会产生部分降解；再则，进样过程中进样针会刺破进样垫，破损的进样垫在高温下会产生挥发性杂质；最后，进样过程中进样垫会擦拭进样针针尖的残余样品，多次使用后会造成一定的杂质积累。以上问题会导致分析过程中出现鬼峰和干扰等问题。

以下为进样垫长时间使用未更换，导致的仪器空白中的干扰峰：





为了解决上述问题对气相色谱分析的影响，除了定时更换进样垫和做好进样口维护之外，设置合适的隔垫吹扫流量也是解决上述问题的有效手段——因为毛细柱进样口（分流/不分流进样口）的载气进入进样口后，大部分载气通过衬管向下流动，小部分（即隔垫吹扫流量）向上流动对进样垫进行吹扫，并将进样垫上的可挥发性污染物带出进样口。

2.3 影响样品峰面积

说明：本小节内容及图片来源于文献《隔垫吹扫气流量对气相色谱分流/不分流进样口的影响简析》，作者陈晨。

毛细柱进样口（分流/不分流进样口）的隔垫吹扫流量一般设为（3-5）mL/min左右。如果隔垫吹扫流量过小，有可能无法带走足够多的隔垫污染物，还是会继续形成鬼峰。如果隔垫吹扫流量过大，则有可能对样品定量造成一定的影响。相对于分流模式而言，不分流模式下的分析所受隔垫吹扫流量的影响会更大。

下图为分别在不分流进样和分流进样（分流比10:1）两种模式下，将隔垫吹扫流量设为3mL和30 mL，每种条件下均连续进样八针，测定的峰面积与隔垫吹扫流量关系：



从图中可以看出，无论是在不分流模式(a)还是在分流模式(b)中，隔垫吹扫流量较大的实验条件所对应的峰面积都会小于较小隔垫吹扫流量条件下所得到的峰面积。在不分流模式中，30 mL的隔垫吹扫流量比3 mL的隔垫吹扫流量多造成了约4%的峰面积损失。而在10:1的分流模式中，30mL的隔垫吹扫流量所造成的峰面积损失大概比3mL隔垫吹扫流量多约2%。

由此可见，虽然样品的气化体积没有超过衬管容积，样品气化过程发生在衬管内部，但较大的隔垫吹扫流量确实可以造成样品的损失。这主要是由于相对于正常的隔垫吹扫流量而言，较大的隔垫吹扫流量造成了衬管上端的气压降低，从而使得气化后的样品有可能从衬管上部被吹走。而在分流模式中，由于较大的分流流量在一定程度上已经将隔垫吹扫流量的影响稀释，因此相同程度的隔垫吹扫流量增加并不会造成与不分流模式同等程度的峰面积损失。

2.3降低拖尾和改善峰型

在分析过程中，设置合适的隔垫吹扫流量，可以有效降低溶剂峰拖尾，改善峰型。下图为使用甲醇作为溶剂，采用分流模式，测试开启与关闭隔垫吹扫情况下的溶剂峰峰型：



上述测试过程中，实验条件下甲醇的气化体积没有超过衬管容积，样品气化过程发生在衬管内部，但是关闭隔垫吹扫流量确实引起了溶剂峰拖尾。



可能的解释是进样采用10μL进样针，进样时针头位置在衬管上部三分之一处左右（下图右），样品进入衬管后膨胀的过程中（下图右，样品由橙色液滴膨胀到浅紫色范围气团的过程），会有部分溶剂和样品越过载气流路平面进入隔垫吹扫流路。开启隔垫吹扫时，倒灌入隔垫吹扫流路的溶剂和样品被迅速吹出，避免了溶剂拖尾。



3 小节

隔垫吹扫的作用主要是消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质和进样时可能带入的污染物，以及有效降低溶剂峰拖尾、改善峰型，同时也会影响分析和定量过程中的峰面积。

需要注意的是，一些厂家的隔垫吹扫由于设计的原因，仅仅起到消除进样口密封垫在高温时释放出的杂质和进样时可能带入的污染物的作用，在后期的文章中将会专门进行对比和论述。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 20积分， 2经验，加分理由：原创有奖
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wazcq
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2021/8/2 9:13:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是阀进样：气体直接进样或者顶空进样 隔垫吹扫又有什么样的影响？
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2021/8/2 9:15:36 Last edit by wazcq
许之秦
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2021/8/2 11:04:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
如果是阀进样：气体直接进样或者顶空进样 隔垫吹扫又有什么样的影响？
这其中还是有几个点需要注意，一个是填充柱阀进样，填充柱进样口很少有隔垫吹扫（大口径柱进样口除外），不涉及到隔垫吹扫，况且多数只阀直接和填充柱连接；如果是毛细柱进样口，我自己一般都是直接关掉隔垫吹扫；顶空理论上来说也是阀进样，部分厂家的顶空是直接和毛细柱相连接的。
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zyl3367898
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2021/8/3 23:02:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来隔垫吹扫的作用还挺大，厂家设置的是3mL/min。
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2021/11/13 10:46:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片彩色的很鲜艳，用什么软件做的。
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俭以养德101
Ins_ecc853e7
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2021/11/13 11:09:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结得很到位，收藏学习
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许之秦
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2021/11/13 12:55:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
图片彩色的很鲜艳，用什么软件做的。
就是windows自带的画图板……先用CAXA勾勒出来轮廓，然后用画图板上色
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遗忘曲线
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2021/11/13 16:10:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢分享，受用
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xiaoheihei
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2021/11/13 16:41:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 许之秦(xianshijiyi) 发表:
这其中还是有几个点需要注意，一个是填充柱阀进样，填充柱进样口很少有隔垫吹扫（大口径柱进样口除外），不涉及到隔垫吹扫，况且多数只阀直接和填充柱连接；如果是毛细柱进样口，我自己一般都是直接关掉隔垫吹扫；顶空理论上来说也是阀进样，部分厂家的顶空是直接和毛细柱相连接的。
我用填充柱阀进样，隔垫吹扫也是开的，不过并不扎针，一般也不高温，没有啥隔垫分解小分子产物干扰。顶空通常也是进样针插入毛细柱进样口，隔垫，分流安装一般条件设置的，这个隔垫作用不大，主要是防止隔垫分解产物干扰。
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xiaoheihei
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2021/11/13 16:44:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
看来隔垫吹扫的作用还挺大，厂家设置的是3mL/min。
大进样量进样时候，样品膨胀衬管溢出时候，隔垫能吹扫这部分样品，不至于污染分流口以及进样口其他部分，不仅仅是降低隔垫分解产物的干扰作用。
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