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主题：【已应助】气质烷基酚残留问题

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Insm_74bd4999
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发表于：2021/08/14 11:04:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有人用气质做过烷基酚类的物质，残留的问题一直解决不了。跑空白一直有我目标物的出峰，起初以为是气相这边配件污染了，然后衬管，隔垫，垫圈，柱子都换新之后，跑空白还是有出峰，然后质谱这边按工程师说的色谱柱悬空不完全接质谱，质谱接口interface用死堵堵住后跑空白就是正常基线，工程师说残留的问题还是气相带来的，气相这边还有什么遗漏的地方是我没注意到的吗？搞不懂了
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/08/14
气相这边除了衬管，隔垫，色谱柱，o型圈以外还有一些容易被忽视的地方：
1、比如分流平板，分流平板在衬管下部连着着色谱柱，也是样品必经之路，楼主可以将衬管拿出，色谱柱拆下，然后进样口保温套取下，里面就是分流平板所在位置，将原来的取下进行更换。
2、色谱柱进样针，既然楼主样品残留那么严重，那想必进样针也有残留，将进样针拆下清洗一下或者拿根新进样针试一下。
3、进样塔洗针溶液，进样针洗针溶液要经常倾倒更换，不然时间久了也容易造成污染。
以上这些楼主先留意一下，看看能否找到问题所在。
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czcht
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2021/8/14 11:49:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能在进样器这边，或者是分流平板这边。楼主可以这样排查，不进针然后直接运行程序，看有没有残留，如果没有说明进样口之后是没问题的；如果有说明进样口之后到质谱之前有问题。这样问题就很明确了。
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通标小菜鸟
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2021/8/14 13:08:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相这边除了衬管，隔垫，色谱柱，o型圈以外还有一些容易被忽视的地方：
1、比如分流平板，分流平板在衬管下部连着着色谱柱，也是样品必经之路，楼主可以将衬管拿出，色谱柱拆下，然后进样口保温套取下，里面就是分流平板所在位置，将原来的取下进行更换。
2、色谱柱进样针，既然楼主样品残留那么严重，那想必进样针也有残留，将进样针拆下清洗一下或者拿根新进样针试一下。
3、进样塔洗针溶液，进样针洗针溶液要经常倾倒更换，不然时间久了也容易造成污染。
以上这些楼主先留意一下，看看能否找到问题所在。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/8/14 13:35:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还需要考虑对进样口维护，用棉签沾丙酮擦拭进样口，或者用钢刷刷进样口，GC端维护还要注意进样针，观察下进样时吸溶液的状况，有时候针推杆气密性不好，还有分流平板，换个新的试试
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Insm_74bd4999
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2021/8/14 14:45:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
还需要考虑对进样口维护，用棉签沾丙酮擦拭进样口，或者用钢刷刷进样口，GC端维护还要注意进样针，观察下进样时吸溶液的状况，有时候针推杆气密性不好，还有分流平板，换个新的试试
这个对溶剂有要求吗，丙酮是否需要色谱级呢还是普通分析纯的就可以呢？之前用色谱级的正己烷刷过进样口，分流平板也用正己烷超声过。
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砂锅粥
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2021/8/14 15:09:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_74bd4999(Insm_74bd4999) 发表:
这个对溶剂有要求吗，丙酮是否需要色谱级呢还是普通分析纯的就可以呢？之前用色谱级的正己烷刷过进样口，分流平板也用正己烷超声过。
分析纯就可以了，有条件的话可以过一遍纯度更高的再吹干。
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xiaolanzi5
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2021/8/14 15:36:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习一下
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环保废气处理检测
Insm_e13f9b13
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2021/8/14 15:44:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
了解了解情况
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/8/14 15:57:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_74bd4999(Insm_74bd4999) 发表: 这个对溶剂有要求吗，丙酮是否需要色谱级呢还是普通分析纯的就可以呢？之前用色谱级的正己烷刷过进样口，分流平板也用正己烷超声过。
色谱纯合适点，分析纯纯度低，杂质多些
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dahua1981
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2021/8/14 22:41:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的资料可以排除衬管，隔垫，垫圈，柱子和质谱污染的可能性。剩下就是进样针，样品瓶、分流平板，载气还有试剂需要再逐一排除一下
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xiaoheihei
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2021/8/14 23:42:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
然后衬管，隔垫，垫圈，柱子都换新之后，跑空白还是有出峰，楼主可以试试进样口的分流板，进样分流管线，隔垫吹扫管线脏污没有，必要时吹一下，清洗一下。重新试试看行不行，还有残留就就是质谱那边了。
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