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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】蔬菜农残气相色谱内标法加标操作方法

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发表于：2021/08/19 18:34:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

内标法标准液怎么配制？怎么添加？数据再解析操作步骤？

推荐答案：dahua1981回复于2021/08/20

可以参考文献，这个全部流程都有

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2021/8/20 9:42:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以参考文献，这个全部流程都有

附件：

气相色谱质谱_内标法测定植物油中9种农药的残留量_顾强.pdf

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dahua1981

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2021/8/20 9:48:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

打个比方你做甲醇的标准曲线，用乙醇作为内标物质，首先配置大量的内标溶液，假设你的甲醇含量测定浓度为0.1mg/ml，你最好把内标乙醇溶液也配置成这个浓度，两个峰的面积越接近越好，当然你得保证你得含量测定浓度是合适的（就是要大于定量限而且也要符合线性范围），现在你的所有样品和对照品的配置都用你的内标溶液来稀释，假设你要做5个点的标准曲线，那么你这五个浓度的甲醇都是用的相同浓度的内标乙醇溶液稀释的，带入计算时，横坐标为对照品浓度，纵坐标为甲醇的峰面积除以对应的内标的峰面积，将样品的峰面积除以样品中内标的峰面积后带入标曲就可以求得样品的浓度；
回收率其实很简单，但是要分情况，一种是做溶剂残留或者混合物，另一种就是直接测某种物质（基本上是纯的）
第一种情况最简单比如你配置一份l的母液，分别稀释成含量测定浓度的80%.100%.120%，再配一个100%的作对照算出来的对应的浓度就可以了，不如你算出来80%的浓度含量为标准浓度79%，那你80%这个点的回收率就0.79/0.80，这种只要在线性范围回收率都很高的；第二种麻烦一点，比如我要测定阿斯匹灵中甲醇的溶剂残留，那你的80%.100%.120%三个浓度中就要加入一定量的阿斯匹灵（具体量根据你的标准），对照品100%浓度不加阿斯匹灵，计算方法和第一种一样。

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安平

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2021/8/20 14:58:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先要了解内标法定量的基本原理。

建议搜索相关原理书。

标准样品和待测样品中，都需要准确添加内标物质。

根据具体执行的分析方法的要求操作。

首先，根据要求进样内标标准样品（其中含有准确含量的目标物质和内标物质），处理数据获得内标校准曲线。

然后，蔬菜的样品提取和净化处理完毕，准确加入内标物质，然后进样测定。获得的未知样品数据，代入标准曲线计算，最后得到定量结果。

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