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主题：【已应助】岛津气象色谱仪GC2010puls，检测治螟磷，响应值变低。

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王小波的猪
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发表于：2021/08/27 15:14:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毒死蜱测治螟磷，条件：进样口280，分流10，柱温：150保留3min后5℃/min到180，不保留再25℃/min到280保留2min。检测器280。内标是邻苯二甲酸二甲酯，保留时间，3min，正常响应峰面积50万以上。如今只有14万。谱图如下。发现这种情况以后，先后更换了新的衬管、清洗了分流管路，响应依然只有14万。更换完衬管在老化的一段时间柱子后，有一针样品的内标峰面积达到了44万，但是再进第二针第三针后就响应依然很低。有大虾指导一下吗？
。
推荐答案：雾非雾回复于2021/08/28
感觉您这个还是由于前处理方法净化做的不好，然后共萃物的污染导致目标物响应变低的吧，您每次做维护（换衬管，清洗进样腔）还要割柱头，还有就是您高温段保持时间太短（在最后一个菊酯类峰出来之后还要再保持30-60min，起到高温热清洗的任用），日常的维护都做好，并不需要太经常地老化柱子。
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2021/8/28 10:17:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉您这个还是由于前处理方法净化做的不好，然后共萃物的污染导致目标物响应变低的吧，您每次做维护（换衬管，清洗进样腔）还要割柱头，还有就是您高温段保持时间太短（在最后一个菊酯类峰出来之后还要再保持30-60min，起到高温热清洗的任用），日常的维护都做好，并不需要太经常地老化柱子。
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wazcq
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2021/8/28 14:46:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个溶剂峰出峰后都没回到原来的基线，换个衬管试试
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安平
byron1111
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2021/8/28 15:35:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议比较一下全图，看上似乎溶剂峰也减小了。

还是先检查一下进样相关的问题为好。。。

然后色谱峰拖尾比正常情况下要严重，可以考虑更换色谱柱实验
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dahua1981
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2021/8/28 15:46:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然衬管是刚换的，老化柱子后响应值明显升高，说明柱子的问题可能性最大，要不多老化几遍柱子，如果效果不明显可以考虑换新柱子了。
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zyl3367898
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2021/8/28 20:40:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度降这么多，检查色谱条件是否改变，分流比有变化吗？衬管是新换的，上面的O型圈有漏气吗？也换成新的，柱头切15-30CM，柱子两端的石墨垫是否漏气，也换成新的。
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王小波的猪
Insm_80757905
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2021/9/17 14:19:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应太低了，实在没有办法，把分流比从10调到了5，出峰响应变成50多万了，基本上能做。然后就一直没管，后来大概过了10天，响应自己又升高了，在分流比是5的情况下响应值达到了100万。这是什么情况？还请各位大侠找一下原因。
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zyl3367898
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2021/9/17 22:16:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有分流平板吗？清洗分流平板，还有可能是分流出口有堵塞。分流捕集阱要换成新的。
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