原文由 未来工程师(v3214185) 发表:谢谢,我试试。我增加了重铬酸钾的取样量,取样40ml,感觉溶液绿色有一定变化。
这个简单,你硫酸多加点或者少加点就明显了
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
GB/T 601-2016中也是如此描述的,其实滴定终点亮绿色为三价铬的颜色,这种颜色描述是有主观性在里面的;呈现紫色是因为酸度的问题,楼主注意下pH。
我配置的硫酸是20%,和你给的方法的硫酸浓度是一样的。 只是重铬酸钾取样量不太一样。你的是35ml-40ml。 是否增加重铬酸钾溶液的取样量,溶液变绿色会更加明显些。
原文由 Insm_188a0345(Insm_188a0345) 发表:
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我觉得不是取样量的影响,标定重铬酸钾终点有主观因素判断在里面,楼主控制好酸度后标定即可。
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
原文由 Insm_188a0345(Insm_188a0345) 发表:
根据你的说法,我又重新配置了30%的硫酸溶液,其它步骤不变。最终的滴定颜色变化和20%硫酸时基本一样
问又发现一个新问题。标定重铬酸钾和硫代硫酸钠这两种溶液的过程基本上一样的。如下图
重铬酸钾取40ml时,其溶液中含有重铬酸钾0.2g,与标定硫代硫酸钠溶液时,直接称取0.18g重铬酸钾差不多。为什么滴定消耗的硫代硫酸钠溶液相差很多。其中标定重铬酸钾时,消耗硫代硫酸钠溶液4.95ml。标定硫代硫酸钠溶液时,消耗硫代硫酸钠溶液35.1ml。这是因为什么?
滴定最终颜色如下,第一照片是标定硫代硫酸钠溶液(溶液为亮绿色) 第二个照片是标定重铬酸钾溶液(溶液为浅绿色)
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楼主标定重铬酸钾用的硫代硫酸钠量是不对的,如果配制浓度没错的话硫代硫酸钠和重铬酸钾是1:1反应的。图1中颜色应该是淀粉遇碘后的蓝色,建议滴定过程中不要太早加淀粉,影响终点判断,可以先到体积基本上1:1的时候再加淀粉。