主题:【已应助】液质响应缓慢降低,求助

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Ins_1668780f
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两个序列连续走,样品都是重复进样,响应值一直缓慢降低,但是这个化合物我前面做过验证该溶液体系和流动相体系下非常稳定,流动相也是一天一换,溶液稳定性可以做到72h,但是现在一直走就会一直缓慢降低,质谱的离子源部分都是清洗过的,请问各位老师,可能是什么原因啊,有没有碰见过的,求解决办法!!!
推荐答案:歪果仁zZ回复于2021/10/07
你的定量结果看不清啊?既然之前已经验证过方法,那就不用在方法上下功夫了,找一下仪器的问题,出峰时间与之前相同的话应该液相没问题,流动相里添加剂比例很高吗?如果液相有问题保留时间会变化。ab质谱需要考虑的问题很少,可以检查一下喷针是否正常喷雾。再检查的话只能看一下样品处理的问题了?你这样进样不同样品去比较系统稳定性需要排查的因素很多,你如果可以进同一个标准溶液十次看一下结果更好,你说呢?
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mingxiaoyan
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可从以下几方面分析:
1 进样系统与离子源没连接或有漏液;
2 六通阀是否漏液
3 雾化气没打开
4 喷雾电压
5 离子通道堵塞
6 喷雾毛细管堵塞
歪果仁zZ
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你的定量结果看不清啊?既然之前已经验证过方法,那就不用在方法上下功夫了,找一下仪器的问题,出峰时间与之前相同的话应该液相没问题,流动相里添加剂比例很高吗?如果液相有问题保留时间会变化。ab质谱需要考虑的问题很少,可以检查一下喷针是否正常喷雾。再检查的话只能看一下样品处理的问题了?你这样进样不同样品去比较系统稳定性需要排查的因素很多,你如果可以进同一个标准溶液十次看一下结果更好,你说呢?
Dxhuang
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明天会更好
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原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:你的定量结果看不清啊?既然之前已经验证过方法,那就不用在方法上下功夫了,找一下仪器的问题,出峰时间与之前相同的话应该液相没问题,流动相里添加剂比例很高吗?如果液相有问题保留时间会变化。ab质谱需要考虑的问题很少,可以检查一下喷针是否正常喷雾。再检查的话只能看一下样品处理的问题了?你这样进样不同样品去比较系统稳定性需要排查的因素很多,你如果可以进同一个标准溶液十次看一下结果更好,你说呢?
你好,这个4针空白+6针系统适用性,明显看出是缓慢降低,最后的QC也是印证了这个情况,
hujiangtao
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多进几针看一下别的组分是否也存在降低的情况,如果没有的那可能就是这种物质本身的问题了
Ins_60b918a2
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ie4680180
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