主题：【第十四届原创】化工装置排放空气中的微量一氧化碳、总烃和丙烯醛的分析方案

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红小豆发表于：2021/10/08 23:38:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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化工装置排放空气中的微量一氧化碳、总烃和丙烯醛的分析方案

概述：

采用常见的十通进样反吹和十通阀双路进样的综合方法，分析某化工企业工艺废气中的微量一氧化碳、总烃和微量丙烯醛。

背景介绍

某化工企业的分析要求：某合成工段排放废气（含量样品基质为空气，进样前处于常温常压状态，各目标组分含量大约10ppm左右）中的微量一氧化碳、总烃和微量的丙烯醛。

分析系统介绍

于是大致设计了一下仪器硬件方案：

首先选用Shimadzu公司的GC-2014C气相色谱仪，同时安装有两个氢火焰离子化检测器FID1和FID2，可以同时测定样品中微量总烃和丙烯醛；并安装有镍转换器用以分析样品中的微量一氧化碳。选用两个自动十通阀V1和V2完成分析，其中V1采用了标准的十通进样反吹方式，V2采用十通阀双路进样方式，为了避免丙烯醛的吸附和冷凝问题，选用了惰性的十通阀V2。

其次为色谱柱选择：为实现分离一氧化碳和氧气氮气的目的，一般会选用分子筛色谱柱。

阀系统的设计：鉴于分子筛柱会吸附微量丙烯醛、二氧化碳等杂质，长时间使用会造成色谱柱分离性能下降，于是采用了经典的十通阀进样反吹的方案（V1）。

样品在预柱上分离进行预分离，将空气、一氧化碳和丙烯醛、二氧化碳分离成为两组。预柱后面串联分子筛色谱柱，将空气和一氧化碳进行色谱分离。然后反吹预柱，将二氧化碳和丙烯醛反吹出系统。

V2阀的功能是简单的进样，具有两个定量环。

进样步骤解析：

1 下图为系统待机状态，此时样品气装载到定量环（Loop）中。

2 进样

十通阀旋转，系统状态如图所示：

在V1阀流路，样品经由预分离色谱柱PC1和C1，样品中的氧气、氮气、一氧化碳依次流出，其中一氧化碳被镍触媒转化在FID1上被检测到。然后V1阀复位，二氧化碳等重组分被反吹放空。

在V2阀流路，样品经过两个定量环进样，其中定量环1的样品，经过空柱，通过三通接头也送入FID1检测器，利用色谱柱系统的保留时间差异，总烃最先出峰。

定量环2的样品，经由C3色谱柱分离，在FID2色谱柱出峰。