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湿消解法烟雾掌控
测定食品中铅、镉、砷时,用湿消解法对样品进行消解,特别是消解砷样品,需要加入浓硝酸、浓高氯酸、浓硫酸,在电热板上消解时,这些酸会冒不同的烟,根据烟的颜色,判断样品的消解程度。如何区分这三种酸的颜色,特别是高氯酸烟和硫酸烟都是白色,如何进行分辨?下面以实例进行说明。
以GB5009.11-2014食品中砷样品的湿消解法为例,取适量样品放入100毫升锥形瓶中,加入硝酸20毫升,高氯酸4毫升,硫酸1.25毫升,在电热板上消解蒸发至高氯酸白烟散尽,再蒸发至冒硫酸白烟。在这个过程中,最先冒出的是硝酸烟,因与样品发生反应,硝酸烟基本上都是棕色的,根据反应激烈程度,反应不太剧烈的冒发黄的烟,反应剧烈的冒发红的烟,如下图:
这些硝酸烟飘飘荡荡向外散发。 硝酸烟散发完毕后,就开始冒白烟,高氯酸烟和硫酸烟都是白烟,如何判断冒的是高氯酸白烟还是硫酸白烟?请看下图,冒的是什么酸的烟。
四个瓶都在冒白烟,搞不清楚是什么烟,怎么判断他们,可以在一个瓶里只放入高氯酸,不放入硫酸和硝酸,那么这个瓶里冒的一定是高氯酸烟,不是硫酸烟,其他瓶里只要和这个瓶里冒的烟一样,就是高氯酸烟,请看下面视频:
最前面的瓶里,只放入了高氯酸,这个瓶里冒的一定是高氯酸白烟。通过视频可以明白,高氯酸白烟比较沉重,白烟在瓶里不停打转,再从瓶口散发出去。高氯酸白烟像浓雾。而且可以证明,高氯酸白烟比硫酸白烟先冒出。 高氯酸白烟散尽后,硫酸白烟开始冒出,硫酸白烟比高氯酸白烟轻淡,请看下图:
左边的两个瓶里,冒的是高氯酸白烟,右边两个瓶里,冒的是硫酸白烟。他们虽然都是白烟,但不一样,用眼可以区别。 总结:高氯酸白烟像浓雾,恋恋不舍,不想从瓶里冒走,硫酸白烟像水汽,轻轻盈盈从瓶里冒出。