主题：【第十七届原创】仪器心得——国产普析原子荧光光度计测定砷元素的使用心得

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农检联合队发表于：2024/08/16 14:10:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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仪器心得——国产普析原子荧光光度计测定砷元素的使用心得

一、PF53工作原理：

1、气源（氩气）提供恒压环境，实现恒流供液，电磁阀控制流路的进样时序，将采样环中的样品、还原剂中的硼氢化钾溶液载入气液分离器中混合反应，产生的氢化物气体由载气带入原子化器进行原子化，由检测器检测荧光强度后计算机显示及处理结果。试样经消解处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使三价砷还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，外标法定量。（来源于GB5009.11-2024第一篇第一法氢化物发生原子荧光光谱法）

2、机器带有砷和汞两种灯。

3、卷流式气液分离器，样品与还原剂通过三通直接注入气液分离器，磁力搅拌形成卷流使样品和还原剂混合更加充分，反应更加完全，有效提高发生物的带出效率和传输效率。

4、自动进样器与样品盘：样品盘如左图分为三区，一区32杯位，二区18杯位，三区10杯位。标准溶液默认一区1杯位，空白溶液杯位通常设置一区2杯位。自动进样器可以通过仪器设置进样体积，进样次数，读数时间，空白判别值等如右图。

二、普析原子荧光光度计使用心得
1、载液与还原剂配制方法与配制量
还原试剂:1% KBH₄(NaBH₄)和0.5% KOH(NaOH)。夏天配制还原剂会有气泡产生，注意摇匀容量瓶，开容量瓶盖子排除多余气体。载液：5%的HCL。清洗液为去离子水。两个载液各1L，一个还原剂1L，一个以纯水为清洗液500mL，可供一条标准曲线，可供进样10-15个样品（按每个样品两个平行计算）。随时关注黄色预警信息，仪器会提示哪种液体液位低，注意随时补充相应的溶液。
将载液、还原剂、清洗液装入对应瓶中，开氩气，开机，将负高压等参数输入，设备给了参考值，参考值如下图。

2、砷标准使用溶液的配制：用优纯级的盐酸5%，去离子水，加入0.5g的硫脲（1%）和0.5g抗坏血酸（1%），加入0.5mL砷储备液（浓度为1.00mg/L，以As计），定容体积50mL，配制成的标液10μg/L，现配现用，仅需配制最大浓度点砷标液,供仪器自动稀释作标准曲线用。注意：无机砷有三价和五价，仪器只能测三价砷，加硫脲的作用是将五价砷还原成三价砷和用于抗干扰。硫脲在低温环境下不好融解，配制时可以用电炉加热融解或者超声辅助溶解。要有充裕的还原时间，夏天30分钟以上，冬天延长。盐酸中一般都存在着一定含量的砷，盐酸按照标准使用优级纯。
3、仪器清洗，是通过新建空白文件，进样空白载液，测量空白相邻两次相减得数小于5，再将载液、还原剂都换成去离子水(一级水)，将去离子水(一级水)放在标液位置，自动进样做标准曲线，全部进样完成及完成清洗。换液时注意5%的HCL具有一定的腐蚀性，换液时需要用布垫着金属底座，避免腐蚀底座。
4、关机后，关闭氩气，将废液桶溶液倒入专用废液收集容器，并用水清洗2-3遍即可。
总结：维护保养时，要检查漏在外面的塑料管路，是否漏液。自动进样器滑块处需要涂抹硅油，起到润滑作用。国产普析原子荧光设备非常好用，自动进样器只需要配制最高浓度点标液即可，自动稀释功能非常好，节省配制标液的时间。配件、耗材耐用，使用频率较高的砷灯用了五年多，价格较低。

附件：

原子荧光测砷使用心得0816.docx