主题：【第十七届原创】微波消解仪使用心得

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农检联合队发表于：2024/09/03 11:15:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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微波消解仪使用心得

一、仪器简介
微波消解仪是高温高压的条件下进行的密闭样品消解，存在一定的危险性。因此需要选择一台有多重保护机制的微波消解仪。我们使用的这一台微波消解仪，仪器型号为ETHOS A，品牌是MILESTONE，产地是意大利。售后工程师是来自莱伯泰科有限公司。

二、操作步骤：
1、称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，消解前对样品进行初判断是否易消解，就以食品检验举例，水分含量少的样品颜色深的腐竹，含油量高的油条、卤猪头脸等不易消解（需要提前称量好样品加酸后浸泡过夜第二天再上机消解或者使用电热消解仪预消解），其他食品如豆腐、大米、瘦肉等食品易消解不用浸泡过夜。
称量样品应注意控制称样量，工程师给的建议是0.3g/罐，不超过0.5g/罐。液体比较稀的样品适当增加称样量，如纯牛奶、优酸乳称样量1g。
称量容器直接用消解内罐（规格100mL），可以选用镊子、吸管、小的称量勺子取均匀试样，加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附，可以加酸时冲下去。称好后放入标记好的样品托盘上，在记录本上记录样品标号所代表样品编号及样品名称。

2、加酸：10个消解孔位，1号主控罐必须放入样品，空白试剂罐需放入相同的酸，容量为100ml的内罐消解时溶剂量为8ml酸，消解时HNO₃_、H₂O₂是常用酸。加酸后轻微摇匀，避免样品沾附。
3、容器安装：盖上消解内罐盖子，置入外罐（注意保存外罐干燥状态，若有水可用纸巾擦拭干净）中，将垫片及专利弹性安全帽依次放在消解罐盖子上；其中主控罐要对齐相应位置，不用泻压指示环；其他罐需要将泻压指示环套在外罐上部并压紧；先将消解架子置于专用工作台上，再将消解罐放入架子中，其中主控罐盖子上的缺口部分对齐1号转子上的定位梢，其他罐按照样品架编号依次放入，对称且均匀摆放（注意消解罐底部一定要放平）；使用专用力矩扳手将消解罐固定（逆时针是拧紧，顺时针是拧开），当扳手在扭紧的过程中听到一声“咔哒”时，说明已拧紧（此时切勿再扭动扳手）；将温度传感器的固定插梢插入1号位孔中并稍微压紧，避免在转动过程中滑出；然后将温度传感器与主机腔体内部插口连接好（连接线切勿过分扭曲）；最后将消解架子放入主机腔体中，注意在转子上卡好。

4、仪器试运行。关上门，点击风扇运行按钮，检查转子能否正常带动消解架旋转。

5、载入微波消解方法。注意： MILESTONE仪器可自动调节功率输出确保温度的设定，但为了确保安全以及消解转子的寿命适当延长，在设定方法时仍应注意功率与容器数目的匹配关系：1-3罐（500W），4-6罐以上（800W），7个罐以上使用1000 W，并尽量采用功率最小化原则。如果运行中发现功率不够，可以随时到方法编辑界面更改功率，不用确认，仪器自行采用最新的方法参数。
6、按Start键开始消解程序，消解过程中如发现有异常现象按stop键停止消解。
7、消解程序完成后，仪器自动进入风冷过程。
8、开罐操作步骤：控制器指示温度在40-50℃之间时，取出消解罐在通风橱内使用力矩扳手缓慢旋开盖子释放剩余压力后，再可全部旋开盖子。
9、最后进行相关后续操作，包括赶酸、转移、定容等。
10、关机：直接关闭电源。
三、仪器使用心得
这台微波消解仪自机构2018年整合以来已经使用了六年，按照工程师给的操作规程，安全性高，也没有发生内罐粘连，泄压降温后外罐仍打不开等情况。使用时一定要注意内罐、盖子为专用耐腐蚀材料，价位较高应注意爱护，不要使用硬毛刷清洗，避免划伤内罐，可以使用1：1硝酸浸泡盖子和内罐去除残留污染，主控罐盖子不能够浸泡，需要配合一个内罐用1：1硝酸浸泡。如果仪器自带孔位少而样品较多，可以另外购买一套内罐及盖子，这样上午下午均可消解，10个消解孔位一天可以消解20个样品。当然如果经费足够购买50孔位的微波消解仪更好。