食品重金属及有害元素检测

主题:【讨论】油漆及类似油漆中的涂层总含量Sn的前处理讨论?

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依风1986
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Sn元素做为新增加的重金属元素,在玩具测试中有限值要求,我们在用ICP测试(或者AA,ICP-MS)测的只是总含量,化学反应活性可以分为干态活性和水溶液活性;元素周期表看,Pb比Sn金属性强;从金属活动性顺序看,Sn比Pb的金属活动性强。
干态活性不需要生成水合离子,由于铅的金属键弱于锡,因此更易起化学反应,也就是说其干态金属性强于锡。而金属活动性顺序是指在水溶液中的活性,还要包括形成水合离子,由于锡离子的半径小,形成水合离子时放出的能量更多,导致其水溶液中的反应趋势稍大于铅,因此其金属活动性顺序靠前(强)。


那么大家在消解样品中Sn时候该如何考虑,您怎么消解,单纯的加硝酸,最终我们是样品消解完定容到容量瓶中去!谈谈您的前处理方法,包括试剂的选择组合,反应条件等等
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狼牛牛
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视频中我没做过 矿石中采用的是过氧化钠碱熔 但是根据国标来做 效果相当的不好
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视频中我没做过 矿石中采用的是过氧化钠碱熔 但是根据国标来做 效果相当的不好


具体情况为何?
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具体情况为何?


至今仍不明白 作对一次也是灵光一现 不知道咋就成国标了
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视频中我没做过 矿石中采用的是过氧化钠碱熔 但是根据国标来做 效果相当的不好


具体情况为何?


至今仍不明白 作对一次也是灵光一现 不知道咋就成国标了


国标的指定应该是个严谨的过程啊!
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视频中我没做过 矿石中采用的是过氧化钠碱熔 但是根据国标来做 效果相当的不好


具体情况为何?


至今仍不明白 作对一次也是灵光一现 不知道咋就成国标了


国标的指定应该是个严谨的过程啊!


嘿嘿 这个那就只能怪俺能力不足呀
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具体情况为何?


至今仍不明白 作对一次也是灵光一现 不知道咋就成国标了


国标的指定应该是个严谨的过程啊!


嘿嘿 这个那就只能怪俺能力不足呀


版主低调啊!
jianihao
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闷罐消解的话,听说容易爆炸;加热板消解的话,不太容易消解完全,而且时间也会比较长。大家有没有做过,一般闷罐需要消解几个小时,温度是多少了?取样量为0.1g左右合不合适,最小取样量为多少就行呢?
依风1986
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闷罐消解的话,听说容易爆炸;加热板消解的话,不太容易消解完全,而且时间也会比较长。大家有没有做过,一般闷罐需要消解几个小时,温度是多少了?取样量为0.1g左右合不合适,最小取样量为多少就行呢?


为什么会爆炸啊?难道没有预处理吗?取样像我们严格执行标准,最小称到10mg-50mg之间
jianihao
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闷罐消解的话,听说容易爆炸;加热板消解的话,不太容易消解完全,而且时间也会比较长。大家有没有做过,一般闷罐需要消解几个小时,温度是多少了?取样量为0.1g左右合不合适,最小取样量为多少就行呢?


为什么会爆炸啊?难道没有预处理吗?取样像我们严格执行标准,最小称到10mg-50mg之间


因为油漆中含有很多有机物质,如果加入高氯酸的话,在高压下就容易发生爆炸。我看很多人说前处理的时候加反王水,或者过氧化氢,不过都是微波消解的。如果闷罐消解的话,硝酸、高氯酸、氢氟酸、盐酸,这四种酸加哪几种加多少ml合适呢?一般在多少度下消解几个小时呢?
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闷罐消解的话,听说容易爆炸;加热板消解的话,不太容易消解完全,而且时间也会比较长。大家有没有做过,一般闷罐需要消解几个小时,温度是多少了?取样量为0.1g左右合不合适,最小取样量为多少就行呢?


为什么会爆炸啊?难道没有预处理吗?取样像我们严格执行标准,最小称到10mg-50mg之间


因为油漆中含有很多有机物质,如果加入高氯酸的话,在高压下就容易发生爆炸。我看很多人说前处理的时候加反王水,或者过氧化氢,不过都是微波消解的。如果闷罐消解的话,硝酸、高氯酸、氢氟酸、盐酸,这四种酸加哪几种加多少ml合适呢?一般在多少度下消解几个小时呢?


油漆涂层这块我们天天做,一般单纯的HNO3也搞定定,我们用的是CEM MARS5,一般我们加10mlHNO3,有时候可以选择5mlHNO3+2ml H202,或者选择8mlHNO3+ 1mlHCL,温度最高180度都OK了,半个小时足矣!
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