主题:【已应助】PE900T石墨锥气体两端的气体压力怎么调节

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Insm_49f0099f
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石墨管总是一端烧坏,怀疑是石墨锥两端的气体压力不一致造成的,问一下各路大神怎么调节石墨锥两端的气体压力
推荐答案:夕阳回复于2021/12/08
似乎这种横向加热石墨管仅仅单侧一端烧损的现象比较普遍,有时是很无解的;据我所知,两端的载气流量是不能分别单独调整的。见下图均为一端被烧损的案例:



造成这种现象的原因可能与这种石墨炉的构造有关,请看下面的示意图:





根据上面示意图推测造成横向加热石墨管一端经常烧损的原因如下:

(1)氩气的纯度不够。此时可以将进样模式改为手动模式,停止自动进样器工作;同时不给石墨管注入任何液体,仅仅采用多次反复空走升温程序,即所谓的空测状态(升温时间可以设短一些,以便节省时间)来看看石墨管一端是否还是被烧损就可以判定出来氩气的纯度。

(2)保护气的流量不足。这可以通过转子流量计来判定。

(3)两路保护气的流量不平衡。这个判定比较难。但是可以清通两侧的载气管路来碰碰运气。

(4)自动进样器有无将样品溶液滴落在石墨管外部的现象?由于这种横向石墨管在注入样品时,锥形进样口很小,不易观察到样品液滴注入的状态,故可以采用手动进样方式,则可判定烧损部位是否是样品滴落在外管壁所致。

(5)如果以上怀疑点均被排除后,可以让自动进样器反复测量标准空白(因为标准空白的酸度不大之故),看看石墨管是否还是一端被烧损,如此则可判定石墨管一端被烧损的原因是因样品酸度过高引起的。

我主观估计:如果依次采用上述五种判断方法后,其故障原因已经八九不离十了。
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JOE HUI
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楼主灰化温度的程序设置是怎样,灰化温度多少,也可能导致石墨管受损;基体改进剂;
及酸度太高也可能会加速石墨管的损坏。
mingxiaoyan
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一般灰化温度高了导致石墨管两端的损坏。降低了灰化温度。建议把干燥和灰化的温度多设几个间段,以保证基体减少影响,确保数据的准确和石墨管的使用寿命。
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原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:一般灰化温度高了导致石墨管两端的损坏。降低了灰化温度。建议把干燥和灰化的温度多设几个间段,以保证基体减少影响,确保数据的准确和石墨管的使用寿命。
这个说是我们测镉的升温程序,之前也是这样设置的,
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主灰化温度的程序设置是怎样,灰化温度多少,也可能导致石墨管受损;基体改进剂;及酸度太高也可能会加速石墨管的损坏。
这个是我们测镉的升温程序,之前也是这样设置的,好像没有问题
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主灰化温度的程序设置是怎样,灰化温度多少,也可能导致石墨管受损;基体改进剂;及酸度太高也可能会加速石墨管的损坏。
样品溶液我们也会进行赶酸处理
JOE HUI
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原文由 Insm_49f0099f(Insm_49f0099f) 发表:样品溶液我们也会进行赶酸处理
赶酸的程度如何?
夕阳
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似乎这种横向加热石墨管仅仅单侧一端烧损的现象比较普遍,有时是很无解的;据我所知,两端的载气流量是不能分别单独调整的。见下图均为一端被烧损的案例:



造成这种现象的原因可能与这种石墨炉的构造有关,请看下面的示意图:





根据上面示意图推测造成横向加热石墨管一端经常烧损的原因如下:

(1)氩气的纯度不够。此时可以将进样模式改为手动模式,停止自动进样器工作;同时不给石墨管注入任何液体,仅仅采用多次反复空走升温程序,即所谓的空测状态(升温时间可以设短一些,以便节省时间)来看看石墨管一端是否还是被烧损就可以判定出来氩气的纯度。

(2)保护气的流量不足。这可以通过转子流量计来判定。

(3)两路保护气的流量不平衡。这个判定比较难。但是可以清通两侧的载气管路来碰碰运气。

(4)自动进样器有无将样品溶液滴落在石墨管外部的现象?由于这种横向石墨管在注入样品时,锥形进样口很小,不易观察到样品液滴注入的状态,故可以采用手动进样方式,则可判定烧损部位是否是样品滴落在外管壁所致。

(5)如果以上怀疑点均被排除后,可以让自动进样器反复测量标准空白(因为标准空白的酸度不大之故),看看石墨管是否还是一端被烧损,如此则可判定石墨管一端被烧损的原因是因样品酸度过高引起的。

我主观估计:如果依次采用上述五种判断方法后,其故障原因已经八九不离十了。
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2021/12/8 18:18:49 Last edit by anping
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