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主题：【已应助】化合物质谱求解

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qhyy
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发表于：2021/12/14 18:00:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的反应液，溶剂是DMF，10当量NaH作碱，反应12小时后取反应液用甲醇稀释过滤，进质谱，目标化合物分子量1173，负离子模式有[M-H]1172的峰，正离子模式有[M+2Na-H]1218的峰。而后直接减压除去溶剂DMF，旋蒸温度60度。用甲醇溶解过滤，进质谱，发现负离子模式下找不到1172的峰，但是能找到1157的峰；正离子模式也找不到1218的峰，但能找到1203的峰。反应液处理前后正离子模式和负离子模式下分子量都少了15，还请教下有谁知道是怎么回事？
推荐答案：sdlzkw007回复于2021/12/14
应该是氮氮双键发生了缩合反应并重排了。
该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2021/12/14 18:24:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是少了一个甲基，不知楼主的准确结构是什么样，可能是处理过程中化合物结构发生了
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2021/12/14 19:09:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:应该是少了一个甲基，不知楼主的准确结构是什么样，可能是处理过程中化合物结构发生了
我结构中有磺酸钠基，硝基，羧基以及甲基，我觉得不应该是裂解了，有没有可能是[M-O]峰？
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sdlzkw007
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2021/12/14 19:53:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是氮氮双键发生了缩合反应并重排了。
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hujiangtao
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2021/12/14 19:58:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得甲基一般不容易从化合物主体结构断裂，可能在去除溶剂二甲基甲酰胺过程中目标物与DMF反应发生分析重排，根据就是直接用甲醇稀释原液没问题，去除DMF后分子量减少。另外单独去掉O这种裂解方式也非常罕见，不大可能是引起分子量减少的原因
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mingxiaoyan
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2021/12/14 20:11:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qhyy(qhyy) 发表:我结构中有磺酸钠基，硝基，羧基以及甲基，我觉得不应该是裂解了，有没有可能是[M-O]峰？
单独去氧是不可能的
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2021/12/14 21:07:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:单独去氧是不可能的
我查了下，质谱中确实存在[M-O]的峰，但不知什么情况下会发生
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2021/12/14 21:12:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:我觉得甲基一般不容易从化合物主体结构断裂，可能在去除溶剂二甲基甲酰胺过程中目标物与DMF反应发生分析重排，根据就是直接用甲醇稀释原液没问题，去除DMF后分子量减少。另外单独去掉O这种裂解方式也非常罕见，不大可能是引起分子量减少的原因
文献报道也是减压除去DMF的，我也不敢用太高温度，把旋蒸温度设为了60度，按理不应该会反应的，如果反应，也找不到反应的位置，而且必定是分子量增加的。所以不是很清楚是什么状况。
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2021/12/14 21:18:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:应该是氮氮双键发生了缩合反应并重排了。
氮氮双键重排的话，应该是分子量增加。根据氮规则，如果生成了个新结构，那么1157应该是分子离子峰，如果是这这样，那么就是掉了16个分子量了，这也很奇怪
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lijing320323
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2021/12/14 22:49:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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521xiaofei
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2021/12/15 6:30:57 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比较专业的问题。
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