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主题：【已应助】测双氧水中有机溶剂残留的问题

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cadicy
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发表于：2022/04/13 23:34:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法参照药典溶剂残留检测，求问这个前处理怎么搞？直接进样担心双氧水把柱子氧化了，用顶空法担心加热释放氧气，对柱子也不好。
我想的方案是：加热回流，把双氧水分解成水，氧气排出，然后移入进样小瓶上机。对照品是用回流后的双氧水做溶剂，将指定的几种有机溶剂稀释成10ppm的浓度，移入进样小瓶上机。
这个思路如何？请大神指点一二！
推荐答案：xx_dxd_xx回复于2022/04/14
没必要那么麻烦，顶空就够了。初始柱温比较低，进氧气不要紧，平时顶空进样也是会进空气的，不会影响柱子。你说的处理方法会造成有机待测物损失。
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2022/4/14 9:54:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为可以考虑萃取法更合适，加热蒸馏有可能造成有机物破坏损失
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dadgoh
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2022/4/14 10:12:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加热的同时，有机物也损失了。检测容易失真。可否考虑采用热解析法呢？
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安平
byron1111
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2022/4/14 10:28:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进样的伤害可能也没有这么大。

微量的目标物质，处理过程中很难说会出什么问题
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ztyzb
zxz19900120
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2022/4/14 10:31:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主具体测何种有机溶剂成分，不同成分理化性质不同；加热回流也避免不了部分有机物被氧化，最好过柱子富集后解析。
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cadicy
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2022/4/14 13:09:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主具体测何种有机溶剂成分，不同成分理化性质不同；加热回流也避免不了部分有机物被氧化，最好过柱子富集后解析。
甲醇，苯，四氢呋喃，正己烷，吡啶，二氯甲烷，三氯甲烷，乙腈，乙二醇，二噁烷，DMF，环己烷
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cadicy
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2022/4/14 13:19:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:直接进样的伤害可能也没有这么大。微量的目标物质，处理过程中很难说会出什么问题
你的建议我觉得有一定道理。进样1uL的话，双氧水在衬管很快就汽化分解成水和氧气了，量也很小，应该对柱子影响不大。
那这样行不？
1.各有机物取25uL用双氧水定容到25mL，再用双氧水将其稀释100倍，制成各有机物浓度均为10ppm的对照液。
2.双氧水作为样品直接进样。
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xx_dxd_xx
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2022/4/14 21:19:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没必要那么麻烦，顶空就够了。初始柱温比较低，进氧气不要紧，平时顶空进样也是会进空气的，不会影响柱子。你说的处理方法会造成有机待测物损失。
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xiaoheihei
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2022/4/15 9:31:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议直接进行顶空，或者吹扫补集，双氧水受热分解出氧气影响不大，过多前处理容易造成微量组分的损失，回收率降低。
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cadicy
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2022/4/15 21:29:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
建议直接进行顶空，或者吹扫补集，双氧水受热分解出氧气影响不大，过多前处理容易造成微量组分的损失，回收率降低。
我还有个问题，乙二醇和DMF用顶空能测出来吗？
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2022/4/24 0:44:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cadicy(cadicy) 发表:
我还有个问题，乙二醇和DMF用顶空能测出来吗？
乙二醇沸点197℃，DMF沸点153 ℃，一般顶空到200℃就难做了，DMF可以的，EG困难一点。
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