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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【已应助】原子荧光-汞的自控偏小

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发表于：2022/04/15 13:47:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，仪器型号是海光AFS-230E，汞的曲线0.1.2.3.4.5（平常是0-1，这次是针对考试配置的浓度），具体参数见下图。自己的自控样总是偏小，比如真值2.8，我测出来只有2.6左右，测汞的时候每多测一次值就高一点，，载流都是5%的盐酸配置的    ，我用标准曲线2浓度的这个点，测出来只有1.8的值，是我的曲线配置不准确吗？，，，，在测砷的时候标准曲线和自控样可以直接硫脲吗？硫脲的配置地表示是10g-200ml，而生活饮用水是10g-100ml，我们到底应该从那种方法呢。可以砷的标准使用液不加硫脲，在标准曲线和自控样按照相应的比例加硫脲吗（100ml的容量瓶加10ml的硫脲，那么在250ml的容量瓶加25ml 的硫脲吗），请问做原子荧光的时候各个指标主要注意哪些问题吗，在此谢谢各位了

推荐答案：化学潜行者回复于2022/04/20
比如真值2.8，我测出来只有2.6左右，测汞的时候每多测一次值就高一点        做完最后一个点，清洗后再调零，测汞的时候每多测一次值就高一点是正常现象，所以时间不能太长，否则重新做标线
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2022/4/15 18:21:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光光度计测汞确实不好做，因为汞的记忆效应很强，所谓记忆效应就是指上一次测量对下次测量产生的影响，因为汞元素的吸附性和挥发性很强，所以记忆效应强也是用原子荧光光度计测汞的一大通病
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ztyzb
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2022/4/15 18:54:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉楼主的空白汞荧光值正常，平行性如何？准确度稍微有差距可能与随机误差有关，如果一直这样的话可能某个环节出问题了，多做平行和同事做下人员比对查找下原因。
砷较汞还是好做的，楼主做砷的话硫脲配制建议用哪个方法按那个方法进行（具体有GB/T 5750.6-2006和HJ 694-2014），样品加入量也是如此，当然也可以按照设备说明书中的进行，具体还是以最终结果精密度和准确度来决定。
做金属指标其实器皿清洁度很重要，用之前至少用硝酸浸泡24h。
附件：
HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法（发布稿）.pdf
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化学潜行者
Ins_d4ab5126
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2022/4/20 8:15:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比如真值2.8，我测出来只有2.6左右，测汞的时候每多测一次值就高一点        做完最后一个点，清洗后再调零，测汞的时候每多测一次值就高一点是正常现象，所以时间不能太长，否则重新做标线
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