主题:【已应助】原子荧光峰值变小

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Insm_eb193642
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普析PF32 载流:5%硝酸  ,硼氢化钾现用限配的
最近做砷的,这几次做的时候,荧光值变小的很明显。浓度10ug/l 的时候最高点只有200的荧光值,载流空白只有10左右 。之前每天做原子荧光的时候,峰值每次都比前一次小。
换了蠕动泵泵管后结果影响不大。汞灯的荧光值也变小了,但没有As那么夸张。进样时观察灯丝是点燃的,样品也明显变少。现在也不知道是什么原因。
推荐答案:sdlzkw007回复于2022/04/26
看起来有很多因素会导致荧光值变小
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sdlzkw007
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化学潜行者
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换个灯,看看试剂:硫脲和抗坏血酸是不是放久了,浓度是不是太小?
江中飞鱼
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这个灵敏度太低了!造成灵敏度降低的原因有很多,建议首先排查试剂原因:1、查看还原剂中的硼氢化钠(钾)是否结块失效,最好更换新的,这个试剂会极大的影响灵敏度,建议重点排查2、楼主提到汞只是稍降低,可以排除流路问题,可以考虑换个灯。但是最大可能性还是还原剂。
江中飞鱼
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3、在标液中加入硫脲和抗坏血酸,放置半个小时后再上机
Insm_eb193642
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原文由 江中飞鱼(v2997724) 发表:这个灵敏度太低了!造成灵敏度降低的原因有很多,建议首先排查试剂原因:1、查看还原剂中的硼氢化钠(钾)是否结块失效,最好更换新的,这个试剂会极大的影响灵敏度,建议重点排查2、楼主提到汞只是稍降低,可以排除流路问题,可以考虑换个灯。但是最大可能性还是还原剂。
硫脲是现配的,硼氢化钾试剂也是刚刚开的新的。我把砷灯和汞灯的位置换了一下 ,突然就正常了校准曲线最高的点在2000以上了。但是正常了两个小时之后,突然荧光值由2000降到了60。就上一针还是2000,下一针就变60了。想不通是哪个地方出现问题了
Insm_eb193642
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原文由 Insm_eb193642(Insm_eb193642) 发表:硫脲是现配的,硼氢化钾试剂也是刚刚开的新的。我把砷灯和汞灯的位置换了一下 ,突然就正常了校准曲线最高的点在2000以上了。但是正常了两个小时之后,突然荧光值由2000降到了60。就上一针还是2000,下一针就变60了。想不通是哪个地方出现问题了
我把标线浓度调大20倍,荧光值一两千了。峰图形明显,但是峰图形不流畅,就麻麻赖赖的。结尾还有个明显的转折
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