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主题：【分享】【实战宝典】吹扫捕集在使用过程中需要注意哪些事项？

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发表于：2022/07/12 12:55:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题描述：吹扫捕集在使用过程中需要注意哪些事项？
解答：
1、设置适宜的吹扫气流速和时间

难于吹扫组分的萃取，可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下，可增加吹扫时间以获得较大的回收率。增加吹扫气流速可改善沸点在35℃以下的气体的吹扫效率，但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱，使捕集效率降低。吹扫气流速和吹扫时间的影响要综合考虑，兼顾所有可吹扫组分的回收率。因此，吹扫捕集的流速和时间设置应兼顾吹扫效率和捕集效率。

2、避免样品的交叉污染

样品在捕集管的捕集或解吸不充分，会导致少部分样品残留而引起交叉污染，出现这种情况通常是由于系统超载运行造成的。针对这种污染，可以延长捕集管的烘烤时间，去除使残留物质，从而达到彻底清洁的目的。当发现交叉污染时，比较显著的特征是在色谱图上常有无关背景峰出现，且峰形与前次样品化合物出峰情况重合，这时就需要延长捕集管的烘烤时间，然后通过观察空白样的出峰情况确认交叉污染是否得到解决。不过当载气不纯，实验室VOCs背景浓度高，捕集管密封不严时也会引起额外出峰，因此需要综合考虑污染原因。

3、关注样品的起泡情况

当样品中含有表面活性剂或清洁剂时，吹扫捕集法常发生起泡现象。样品起泡不仅容易损坏捕集管，致使传输线不可逆污染，极端情况下还会影响色谱柱及检测器的分离分析效率。当前，消除泡沫干扰的办法通常是在吹扫瓶的颈部装上泡沫捕集器，消泡原理是把泡沫拉长直至破裂，但这种方法仅对少量气泡起作用。经验丰富的分析人员常会在样品置于吹扫瓶之前充分振荡，检查是否有大量气泡出现，如若泡沫丰富则作稀释处理或添加防沫剂。硅粉和硅树脂型防沫剂是控制聚乙二醇二甲醚及碱性清洁剂型泡沫的最常用试剂。以上方法从一定程度上缓解了问题，但往往不能彻底去除气泡。因此在进样前一定要关注样品是否有起跑现象。目前市面上一些仪器厂商（如TekMar）已经对样品除泡提供了可选模块和解决方案，如泡沫传感器和消泡剂，如图9-11。

图9-11泡沫传感器和消泡剂



以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
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