主题:【已应助】关于5750.4 10.2阴离子合成洗涤剂的问题

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小白
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有个问题,分出来的三氯甲烷相为什么只有一点点还没有10ml正常吗?比色皿还是3cm的根本不够比啊?还是我哪里错了,照着书上来的,透明的是三氯甲烷相吧?

大家比色的时候,标液比色完之后,用什么润比色皿然后比样品呢?

做完阴离子合成洗涤剂的器皿要用什么清洗?

推荐答案:ztyzb回复于2022/07/12
有个问题,分出来的三氯甲烷相为什么只有一点点还没有10ml正常吗?比色皿还是3cm的根本不够比啊?还是我哪里错了,照着书上来的,透明的是三氯甲烷相吧?
楼主,三氯甲烷和水理论上是能够完全分离的,看楼主上个帖子提供的照片也没发现乳化现象,分层比较明显。楼主先按照GB/T 5750.4-2006标准要求分出有机相至10ml比色管中看能有多少,如果过少的话说明萃取操作的问题,可以再振摇下试试或者减少取样量。个人建议萃取操作是影响最终能否成线性和准确度的关键,要保证每个标准曲线点和样品振摇操作基本一致,有条件可以选择自动萃取仪;另外分液楼主可以直接选择聚四氟乙烯塞的,基本不会漏。
3cm如果润洗稍有操作不当的话就有可能不够比色了,建议楼主谨慎操作,绘制标曲由低到高可以不润洗;一般光度计比色液加到比色皿1/2就可以比色,或者考虑在比色池内垫高比色皿。
大家比色的时候,标液比色完之后,用什么润比色皿然后比样品呢?
楼主可以用空白三氯甲烷再调零后比色样品,10ml体积确实有点少,润洗有可能不够。
做完阴离子合成洗涤剂的器皿要用什么清洗?


清洗玻璃器皿的话可以参考《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书》中做法,如上图注2。
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可能三氯甲烷挥发的问题,去除水相的三氯甲烷需要快速进入比色皿中。
所有的玻璃仪器需要用自来水反复冲洗,之后再用蒸馏水冲洗一次,进行初步的清洁之后还需要用30%的硝酸浸泡一天以上,之后再用清水冲洗干净。
俭以养德101
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ztyzb
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有个问题,分出来的三氯甲烷相为什么只有一点点还没有10ml正常吗?比色皿还是3cm的根本不够比啊?还是我哪里错了,照着书上来的,透明的是三氯甲烷相吧?
楼主,三氯甲烷和水理论上是能够完全分离的,看楼主上个帖子提供的照片也没发现乳化现象,分层比较明显。楼主先按照GB/T 5750.4-2006标准要求分出有机相至10ml比色管中看能有多少,如果过少的话说明萃取操作的问题,可以再振摇下试试或者减少取样量。个人建议萃取操作是影响最终能否成线性和准确度的关键,要保证每个标准曲线点和样品振摇操作基本一致,有条件可以选择自动萃取仪;另外分液楼主可以直接选择聚四氟乙烯塞的,基本不会漏。
3cm如果润洗稍有操作不当的话就有可能不够比色了,建议楼主谨慎操作,绘制标曲由低到高可以不润洗;一般光度计比色液加到比色皿1/2就可以比色,或者考虑在比色池内垫高比色皿。
大家比色的时候,标液比色完之后,用什么润比色皿然后比样品呢?
楼主可以用空白三氯甲烷再调零后比色样品,10ml体积确实有点少,润洗有可能不够。
做完阴离子合成洗涤剂的器皿要用什么清洗?


清洗玻璃器皿的话可以参考《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书》中做法,如上图注2。
郭景祎
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Ins_eedb2354
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不存在不够比色的情况吧,再怎么挥发,最后都会定容到25mL啊
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