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主题：【已应助】硬酯富马酸钠 2020年版药典有关物质方法

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发表于：2022/08/16 18:47:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大佬，我最近用气相检验硬酯富马酸钠有关物质项目时，结果总超标，找不到明确原因，望各位大佬指点指点

推荐答案：zyl3367898回复于2022/08/20

先进空针与空白试试，看仪器是否污染，如果干净，应该是一条直线。

该帖子作者被版主 PAEs加 5积分， 2经验，加分理由：话题

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2022/8/17 10:09:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前面你测试的皂化值正常吗？皂化值正常的话有关物质应该可以

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2022/8/18 12:13:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

AB是不是溶剂峰和三甲基氯硅烷峰？请列出各成分的峰面积！
其次系统适用性考察的是分离度，进样1次即可
样品溶液前加一个空白考察进样残留

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zyl3367898

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2022/8/20 23:11:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先进空针与空白试试，看仪器是否污染，如果干净，应该是一条直线。

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2022/8/21 11:16:30 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:前面你测试的皂化值正常吗？皂化值正常的话有关物质应该可以

皂化值正常的，我觉得应该是色谱柱引起的

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2022/8/21 11:18:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_603a714c(Insm_603a714c) 发表:AB是不是溶剂峰和三甲基氯硅烷峰？请列出各成分的峰面积！其次系统适用性考察的是分离度，进样1次即可样品溶液前加一个空白考察进样残留

A、B是未知峰，随着时间推移，逐渐减少洗针很干净的

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2022/8/21 11:19:28 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:先进空针与空白试试，看仪器是否污染，如果干净，应该是一条直线。

仪器没什么污染洗针很干净，进样次数越多，杂质越小，不知道是不是色谱柱吸附问题

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2022/8/21 11:21:47 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怀疑色谱柱方面的问题，色谱柱是HP-1/SIMDIST，非极性柱，希望各位大神分析帮我分析一下，会不会是色谱柱方面的问题导致

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2022/8/21 22:05:29 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白试试。

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zyl3367898

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2022/8/21 22:13:17 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱换成新的，或老化，切柱头。

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2022/8/23 12:11:17 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以参考EP10.0的标准做做看，EP分流比1：25
https://www.drugfuture.com/standard/search.aspx

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手机版： 硬酯富马酸钠 2020年版药典有关物质方法

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