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主题：【第十五届原创】丹参中丹参酮类含量测测定

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xiaoxiao523
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发表于：2022/09/01 09:24:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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近期测外样发现丹参对色谱柱的柱效及柱温要求很高，现对实验中注意的问题做一下讨论：


1材料

丹参药材（送检样）；乙腈（色谱级），甲醇、磷酸（分析纯）；丹参酮ⅡA对照品（购自中检院）。

2 仪器与设备

岛津液相LC-20AT配制UV/DAD检测器，安家Eclipse XDB C18色谱柱(250mm*4.6μm*5μm)，超声波清洗器。

3 实验方法

3.1 色谱条件

流动相（参照中国药典2020年第一部）：乙腈-0.02%磷酸水为流动相，进行梯度洗脱；检测波长270nm；柱温：20 ℃；流速：1.0mL/min，进样量：10μL。

3.2对照品溶液制备

取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含20 μg的溶液，即得。色谱图如下：


图1丹参酮ⅡA标准品（Eclipse XDB C18 ）


3.3 供试品溶液的制备  （参照中国药典2020年版第一部）

供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定。以丹参酮ⅡA对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对保留时间。色谱图如下：


4 结果与讨论

液相色谱仪使用中关键因素是流动相和色谱柱，根据待测物质的化学性质，选择合适的色谱柱，但是测定丹参的过程中发现柱温对其影响也比较大，使得待测物质不能能够有效分离，从而不能准确定性定量。丹参药材注意的就是柱温一定要在20±2℃左右，进样才能达到有效分离。


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