主题:【已应助】烟草提取加标回收为负

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Ins_b0d92ea6
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烟草提取,加入外标进LC-MS,检测结果加标样品比两个平行样含量低很多,回收率都为负值,样品基本都是这种情况,请问是什么原因呢?
推荐答案:hujiangtao回复于2022/10/12
是把标样加到阳性样品中吗?那有可能是阳性样品本底值太高了,加标浓度相对本底低的多,加上前处理损失,可能导致阳性加标样品减去本底后小于零的情况。如果想考察低浓度回收率,最好加到空白样品基质中
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hujiangtao
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是把标样加到阳性样品中吗?那有可能是阳性样品本底值太高了,加标浓度相对本底低的多,加上前处理损失,可能导致阳性加标样品减去本底后小于零的情况。如果想考察低浓度回收率,最好加到空白样品基质中
xiaolanzi5
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一种可能性,目标物极性很大,基本没提取出来。另一种可能性目标物极性大,提取出来了,但由于极性大出峰早,与杂质共流出导致基质抑制。还有种可能提取出来了,但前处理净化过程损失掉了。个人觉得烟草样品,第二种基质抑制的可能性大一点。
通标小菜鸟
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1、可能提取效率的问题,没有提取出来
2、提取后再上机测试前的前处理过程中损失掉了
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
是把标样加到阳性样品中吗?那有可能是阳性样品本底值太高了,加标浓度相对本底低的多,加上前处理损失,可能导致阳性加标样品减去本底后小于零的情况。如果想考察低浓度回收率,最好加到空白样品基质中
是加入阳性样品,加标浓度100 ng/ml,原样和平行样检测结果分别为114 和108 ng/mL,加标样竟然只有3.59 ng/mL,还有原样和平行样检测结果分别为2.65 和2.53 ng/mL,加标样0.495 ng/mL,这个加标样浓度也太低了,好几个加标样都出现这种情况,但是同一个加标样同时检测的另一种化合物显示加标又是正常的
Ins_b0d92ea6
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原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
一种可能性,目标物极性很大,基本没提取出来。另一种可能性目标物极性大,提取出来了,但由于极性大出峰早,与杂质共流出导致基质抑制。还有种可能提取出来了,但前处理净化过程损失掉了。个人觉得烟草样品,第二种基质抑制的可能性大一点。
但是如果是您说的这些可能的话那原样里面也应该是没有检出的吧,现在是原样有检出,加标样结果远低于原样
Ins_b0d92ea6
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、可能提取效率的问题,没有提取出来
2、提取后再上机测试前的前处理过程中损失掉了
您说的这个可能和楼上老师说的类似,这样原样应该也是无检出吧
ztyzb
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楼主的意思是做混标加标总有几种回收率不满足要求,甚至是比原样还低?能否做单标看一下。再有建议楼主把方法和测试指标发一下,很有可能是前处理过程的问题
Insm_830d816b
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