主题:【分享】填充柱进样口与大口径毛细柱-3

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2.3 大口径毛细柱进样口的细节

由于大口径毛细柱进样口多由填充柱进样口改装而来,但是大口径毛细柱外径(0.8mm)与填充柱外径(3mm-6mm)相差较多,因此两者在应用和安装上不可能完全一致——对于大口径毛细柱而言,细节上需要注意的是死体积问题。



除了上述瓦里安的THE 1061 FLASH VAPORIZATION INJECTOR采用下端具有锥形的收束部分以卡住密封大口径毛细柱的办法之外,一些厂家采用了其他的方法,更具有普遍适用性。

2.3.1 岛津的宽口径进样口(WBI)

为了克服以上问题(上图),岛津的宽口径进样口(WBI)与常规的大口径毛细柱进样口的区别在于进样口载气分为两路进入进样口,见下图:



根据岛津的消耗品手册画出的宽口径进样口(WBI)的示意图如下:



载气通过三通分为两路,可以避免样品运动超过柱头而引起的的样品扩散和色谱峰形拖尾,见下图:



2.3.2 安捷伦的吹扫填充柱进样口

安捷伦的吹扫填充柱进样口也配置了0.53 毫米色谱柱转换接头(适配器),其结构与岛津的宽口径进样口(WBI)类似,也有避免样品扩散和色谱峰形拖尾的考虑——却不是通过外部三通实现,而是通过给色谱柱转换接头(适配器)上部开孔的方式实现,见下图:



其结构示意如下:



进样口在0.53毫米色谱柱转换接头(适配器)上部开孔,一部分载气从衬管与转换接头之间的缝隙进入,从而避免了样品运动超过柱头而引起的的样品扩散和色谱峰形拖尾

整体上而言,填充柱进样口和大口径毛细柱进样口结构类似,多数只需要通过简单的更换部件就可以实现进样口安装填充柱和大口径毛细柱的切换。然而,由于大口径毛细柱外径(0.8mm)与填充柱外径(3mm-6mm)相差较多,因此大口径毛细柱在应用和安装需要注意气化后样品扩散等问题,主要在于大口径毛细柱和衬管的配合
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岛津这个WBI进样口我研究过很久,侧面一路气进行吹扫的作用很重要,可以很好的防止样品残留拖尾。而且有些关键细节在岛津的介绍资料里面一直是含含糊糊故意不说清楚。实际上载气分成两路这里是一个关键,进样口的各部分路径要保证阻力合适,让分开两路的气流比例合适,侧面吹扫的气只有0.5mL/min左右的低流速,大部分气要从上面进去。否则效果就不好
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
岛津这个WBI进样口我研究过很久,侧面一路气进行吹扫的作用很重要,可以很好的防止样品残留拖尾。而且有些关键细节在岛津的介绍资料里面一直是含含糊糊故意不说清楚。实际上载气分成两路这里是一个关键,进样口的各部分路径要保证阻力合适,让分开两路的气流比例合适,侧面吹扫的气只有0.5mL/min左右的低流速,大部分气要从上面进去。否则效果就不好
感谢分享
zyl3367898
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原来转接头上开个孔是为了避免样品扩散和色谱峰形拖尾的考虑
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原文由 PAEs(v2911392) 发表:
大口径毛细柱和衬管还注意要配合
是的
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
是的
嗯,不然不配套使用不行的
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