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问题描述:测定土壤中铯(Cs
)采用什么方法,试剂是否使用优级纯?解答:铯元素在土壤中含量范围一般为ppm
级别,个别高含量可能到几十ppm
,根据经验一般分析纯试剂即可,但是需要做全过程空白,考察试剂空白含量高低。优级纯或分析纯只是对重金属总量有限制,并不代表对为某个金属元素的确定含量,铯的测定可用原子吸收、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体光谱法,上述仪器方法均可满足要求,注意的是原子吸收测定需要加入钾盐作为消电离剂。目前,土壤中铯(Cs
)元素的测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法。随着(ICP-MS
)技术的推广,其已成为20
世纪90
年代以来发展最快的无机痕量分析技术,具有检出限低、痕量分析结果准确的优点,应用十分广泛。测定过程中所用试剂均为优级纯,水为超纯水。1.
电感耦合等离子体质谱法(1
)前处理:称取过筛土壤试样0.2000 g
置于50 mL
聚四氟乙烯坩埚中,加少量水润湿后,依次加入盐酸10 mL
、硝酸5 mL
、氢氟酸10 mL
、高氯酸2 mL
,于电热板上160 ℃
加热6 h
,升温至280
℃使高氯酸白烟冒尽,加入新配制(1
+2
)王水15 mL
温热溶解盐类,冷却后移入50mL
容量瓶中定容待测。随样品同时做空白样品。(2
)仪器工作条件:以Thermo Fisher
公司的X-series
Ⅱ型电感耦合等离子体质谱仪为例。射频功率1300 W
,冷却气(Ar
)流量13.00 L/min
,辅助气(Ar
)流量0.75 L/min
,雾化气(Ar
)流量0.80 L/min
,测量方式为跳峰,蠕动泵转速45 r/min
,质量通道3
,采样锥(Ni
)孔径1.10 mm
,截取锥(Ni
)为高灵敏锥0.75 mm
,采样深度180
。(3
)仪器工作参数优化:质谱仪器点燃稳定30 min
后,用含10
mg/L
的Be
、Co
、In
、U
调谐溶液进行仪器参数最佳化调试,以调谐元素的灵敏度、氧化物、双电荷产率为考察指标,优化仪器参数,确定仪器最佳工作条件。在此条件下,铯元素单电荷离子强度最大,而氧化物和双电荷产率最低。(4
)测量元素内标选择:内标元素的选择在质谱检测中十分重要,其选择原则为被测溶液中不含所选择的内标元素,内标元素受到的干扰因素尽可能少,质谱行为尽可能与被测元素一致,这样可以有效地克服基体效应。故本方法选择的测定内标元素为103Rh
。(5
)干扰校正:质谱干扰是ICP-MS
测定中不可避免的干扰,其主要有基体干扰和质谱干扰两种。在测试时使用三通将样品和内标在线加入,可以有效校正仪器接口效应和基体效应。铯元素的质谱干扰主要为氧化物和双电荷同量异序素干扰,通过优化仪器参数可以最大程度降低其质谱干扰。(6
)测量:铯标准储备溶液(1000 mg/L
),使用时用(1
+9
)王水溶液逐级稀释至0.50
mg/L
,1.00
mg/L
,5.00
mg/L
,10.00
mg/L
,50.00
mg/L
的铯标准工作溶液,测量标准曲线后再进行样品的测定。2.
石墨炉原子吸收光谱法(1
)前处理:称取过筛土壤试样0.2000 g
置于50 mL
聚四氟乙烯坩埚中,加少量水润湿后,依次加入盐酸10 mL
、硝酸5 mL
、氢氟酸10 mL
、高氯酸2 mL
,于电热板上160 ℃
加热6 h
,升温至280 ℃
使高氯酸白烟冒尽,加入新配制(1
+2
)王水15 mL
温热溶解盐类,冷却后移入50 mL
容量瓶中定容待测。随样品同时做空白样品。(2
)仪器条件:日立180-50
型原子吸收分光光度计,GA-3
型石墨炉原子化器,热解石墨管,铯空心阴极灯。测定波长852.1 nm
;光谱通带1.3 nm
;灯电流10 mA
;进样体积10
mL
;峰高法测定。石墨炉升温程序:干燥温度80~120℃
(30 s
);灰化温度600℃
(30 s
);原子化温度2500℃
(4 s
);净化2700℃
(3 s
)。(3)测量:测定试剂空白及标准溶液,5μg/L Cs标准溶液通过仪器自动配比测量,绘制标准溶液通过仪器自动配比测量,绘制成1.0μg/L、2.0μg/L、3.0μg/L、4.0μg/L、5.0μg/L,再进行样品的测定。