主题:【已应助】蔗糖检出限求助

浏览0 回复12 电梯直达
jy00163660
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单位扩项蔗糖,在方法验证上要做检出限,标准方法上定量限为样品为5g时,定量限为0.24/100g,但是我不知道怎么做,我想法如下:
我标定碱性酒石酸溶液相当于葡萄糖11.10mg
按照公式,假如我样品称量5g,转化前我消耗11.1ml,得出结果为1g/100g,转化后我消耗了11.0毫升,得出结果为1.01g/100g
25ml滴定管最小刻度为0.1ml,那么这0.1ml就是转化糖的最低定量的体积,然后按照公式计算得出对应的含量(即0.01g/100g),连续做7次,读出7个结果,算RSD,然后3倍标准差计算检出限
按照这种方法可以作为检出限吗
这里我用11.1ml作为假设体积,纯属感觉,

我吐槽下,这个实验有点绕,我有点晕
推荐答案:ztyzb回复于2023/03/29

楼主考虑用空白或者空白加标来测,上图引自附件
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ztyzb
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
不行,这个实验有个特殊情况,滴定液是样品,被滴定的物质反而是个固定值(可以理解为标准)
这个实验的样品空白是无限大的

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2023/3/29 15:52:18 Last edit by jy00163660
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
这个公式有没有化简了的版本
首先滴定液ρ是样品,这个就是需要被求出结果的,这个未知
其次被测项目M1是碱性酒石酸甲液和乙液的混合液,这个摩尔质量也无法得知
ztyzb
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原文由 jy00163660(jy00163660) 发表:
楼主,这个就是最终版本,能否考虑反过来滴定呢
jy00163660
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
不行,反过来滴定已经违背了这个实验的原理了
ztyzb
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原文由 jy00163660(jy00163660) 发表:
楼主,空白高的话也能算相对标准偏差按照上面附图计算检出限。感觉您的思路没有理论支撑,如果滴定管最小刻度0.01ml的话数值会变化
jy00163660
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
我想法和你一样用滴定管1滴的量来计算定量限,25mL滴定管我试了试1滴大楷就是0.1mL的量 我本是想用这0.1mL的差别带入标准里的计算公式算定量限,但是没有依据,你给出的依据由于被滴定物是酒石酸甲液和乙液的混合物(各5mL)这个就无法算摩尔质量,就无法带入公式了
ztyzb
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楼主取两个极端呢,甲液0乙液5ml以及甲液5乙液0ml
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
GB/T 32465- 2015
5.3 如果依据的检测方法文本中已经给出了完整的验证或确认程序,实验室应严格执行该方法规定的要求。如果依据的检测方法文本中未明确给出验证或确认程序,或给出的验证或确认程序不完整,需按本标准的要求进行验证或确认。
注:对检测方法的验证或确认是证明实验室在一一个合理的可接受水平范围内,采用该方法出具准确可靠的数据的过程。

5.4验证或确认包括证明实验室建立的方法满足其准确度(包含正确度和精密度)和其他有关参数的要求。具体的性能指标包括:分析系统适应性、选择性、耐用性、线性及校准、回收率、准确度(正确度与精密度)、检出限和定量限、稳定性、检测能力、测量不确定度等。

5.5 验证或确认内容及其结果输出的多少是实验室综合平衡技术经济条件的结果,实验室可根据现有技术经济条件决定,但至少应包含分析系统适应性和准确度的内容。
按照这个上面的理解,只需要做适应性和准确度,那么检出限其实可以不做 ,我也是向高人请教,这个理解是我觉得是可行的
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