SGL-GC/MS-011
摘要:本研究建立了枸杞中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式1操作步骤,采用岛津的SHIMSEN分散型净化材料的净化管对枸杞样品进行净化,SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离,岛津串联质谱
GCMS-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以灭线磷计:0.02 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为47.00%-116.63%,RSD为0.84%-6.87%,回收率高,重现性好。该方法为枸杞中35个禁用农药残留物的测定提供参考。
关键词:SHIMSEN分散型净化材料的净化管 禁用农药 枸杞
GCMS-TQ8050 NX
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材仪器配置:Shimadzu
GCMS-TQ8050 NX;
SHIMSEN分散型净化材料的净化管:无水硫酸镁1200 mg,PSA 300 mg,C18 100 mg(P/N:380-00174);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet
移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
1.2.1 色谱条件:毛细管柱:SH-I-17Sil MS(30×0.25mm,0.25μm;P/N:R221-75916-30)
程序升温:初始温度60℃保持1 min, 以30℃/min升温到120℃,再以10℃/min升温到160℃,以2℃/min升温到230℃,最后以15℃/min升温到300℃ 保持6 min。
载气:He
载气控制方式:恒压,146 kPa
进样口温度:250 ℃
进样时间:1 min
进样量:1 μL
进样方式:不分流进样
1.2.2 质谱条件:电离模式:电子轰击电离(EI);
离子源温度: 250 ℃
接口温度:250 ℃
检测器电压:调谐电压+0.7 Kv
溶剂延迟:3 min
数据采集模式:MRM; 各化合物MRM参数如下:
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1.3 供试品溶液的制备
1.3.1 样品提取取供试品粉末(过三号筛)5 g,精密称定,加氯化钠1 g,立即摇散,再加入乙腈50 mL,匀浆处理2分钟(转速不低于每分钟12000转),离心(每分钟4000转),分取上清液,沉淀再加乙腈50 mL,匀浆处理1分钟,离心,合并两次提取的上清液,减压浓缩至约3-5 mL,放冷,用乙腈稀释至10.0 mL,摇匀,即得。样品提取流程图见下图1。
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图1 样品提取流程图
1.3.2 样品净化SHIMSEN Styra GCB/NH2 500 mg/500 mg,6 mL
量取上述制备的供试品溶液3 mL,置于装有分散型净化材料的净化管(无水硫酸镁1200 mg,PSA 300 mg,C18 100 mg)中,涡旋使充分混匀,再置震荡器上剧烈振荡(500次/分)5分钟使净化完全,离心,精密量取上清液1 mL,精密加入0.3 mL内标溶液(磷酸三苯酯:0.1 μg/mL),混匀,滤过,即得。样品净化流程图见下图2。
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图2 样品净化流程图
2. 结果及讨论
2.1 混合标准品溶液的色谱图[img=
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35个禁用农药混合标准品溶液TIC色谱图(以灭线磷浓度计:200 ng/mL)
2.2 枸杞中35个禁用农药残留物的GC-MS/MS检测添加回收结果将枸杞空白样品进行加标(添加浓度以灭线磷计:0.02 mg/kg)后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为47.00%-116.63%,RSD为0.84%-6.87%,回收率高,重现性好。
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3. 结论本研究建立了枸杞中35个禁用农药残留物的测定方法。参照《中国药典》2020年版通则2341第五法4.3 方式1操作步骤,采用岛津的SHIMSEN分散型净化材料的净化管对枸杞样品进行净化,SH-I-17Sil MS色谱柱进行分离,岛津串联质谱
GCMS-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后(添加浓度以灭线磷计:0.02 mg/kg),按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示,加标回收率为47.00%-116.63%,RSD为0.84%-6.87%,回收率高,重现性好。该方法为枸杞中35个禁用农药残留物的测定提供参考。