在常温下使用的柱子,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果柱子在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时,彻底冲出固定液中易挥发的物质,到基线平稳后即可投入使用。不同的色谱柱老化方法也不同。具体方法如下:
①毛细管柱
确保载气流过毛细管柱15-30分钟。
缓慢程序升温(5?/min)到老化温度。
最初老化温度 ≥ 4 hours。
如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 ?C的条件下,老化柱子。
一般推荐的老化温度为:Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 Tapp 式中:Tcond = 老化温度 Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温 Tapp = 应用中使用的最高温度。
在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。
②填充柱
将柱子接通载气,流速5~10ml/min,在高于使用温度5~10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8~24小时,目的是去除装柱时的残留溶剂,使固定液分布均匀,提高柱效。老化时将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器 。检测器端堵上。
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