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主题：【已应助】石墨炉原子吸收法峰型异常解析三：原子吸收峰型出现“平头峰”状，是怎么原因造成？如何解决？

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烟雨江南
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发表于：2024/07/29 16:18:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉原子吸收法测镉，出现如下图的“平头峰”状异常情况，是怎么原因呢？该如何解决？

推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/07/29
出现平头峰可能是由于基体效应导致的，常用的处理办法如下：

1、使用基体改良剂：通过添加适当的基体改良剂，如硝酸铵、钼酸铵、磷酸钠等，可以抑制基体干扰，提高测量的准确性。这些改良剂能够改变样品的物理和化学性质，减少基体效应对测量的影响。

2、优化仪器参数：通过调整仪器的扫描控制和探测器信号收集参数，可以降低背景信号干扰，从而提高测量的准确性。这包括对仪器进行定期的清洗、校准和维护，以确保其性能的稳定和准确。

3、样品预处理：在进行测量前，对样品进行适当的预处理，如尖晶石结晶、pH调节、加热蒸馏等，可以减少样品矩阵中的其他元素对测量的干扰，从而提高测量的准确性。
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通标小菜鸟
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2024/7/29 16:57:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现平头峰可能是由于基体效应导致的，常用的处理办法如下：

1、使用基体改良剂：通过添加适当的基体改良剂，如硝酸铵、钼酸铵、磷酸钠等，可以抑制基体干扰，提高测量的准确性。这些改良剂能够改变样品的物理和化学性质，减少基体效应对测量的影响。

2、优化仪器参数：通过调整仪器的扫描控制和探测器信号收集参数，可以降低背景信号干扰，从而提高测量的准确性。这包括对仪器进行定期的清洗、校准和维护，以确保其性能的稳定和准确。

3、样品预处理：在进行测量前，对样品进行适当的预处理，如尖晶石结晶、pH调节、加热蒸馏等，可以减少样品矩阵中的其他元素对测量的干扰，从而提高测量的准确性。
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2024/7/29 16:57:59 Last edit by v3141805
ztyzb
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2024/7/29 19:55:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉原子吸收出现平头峰的原因可能包括样品浓度过高、原子化温度不足、石墨管使用时间过长、元素与石墨管涂层材料形成难以原子化的化合物、基体改进剂选择不正确、背景吸收过高、灰化温度和时间不足等。

1、样品浓度过高可能导致样品未来得及完全原子化，需要进一步稀释。

2、原子化温度不足对于高温元素如Cr需要提高原子化温度。

3、石墨管使用时间过长可能导致性能下降或表面发生变化，有残留现象，需要更换石墨管。

4、元素与石墨管涂层材料形成难以原子化的化合物也可能导致平头峰的出现。

5、基体改进剂选择不正确在基体复杂的样品中可能导致峰形差。

6、背景吸收过高可能需要适当提高灰化温度和时间。

7、灰化温度和时间不足可能导致元素在灰化阶段已经开始损失，灵敏度较低，应降低灰化温度。
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2024/7/29 19:57:44 Last edit by zxz19900120
skytoboo
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2024/7/30 8:50:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看图，像是没有加基改，如果要这个图好看，直接提高原子化温度即可，好看并不解决问题，没什么用。
出现“BOC”说明你样品基体复杂，基改浓度不对，要么上一波样品有复杂干扰残留
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2024/7/30 8:50:52 Last edit by skytoboo
烟雨江南
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2024/7/30 9:10:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
看图，像是没有加基改，如果要这个图好看，直接提高原子化温度即可，好看并不解决问题，没什么用。
出现“BOC”说明你样品基体复杂，基改浓度不对，要么上一波样品有复杂干扰残留
是加了磷酸二氢铵-硝酸钯基改的，做出来不稳定，不时出现异常峰。样品是大米粉，应该不算很复杂基体，很奇怪
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skytoboo
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2024/7/30 11:17:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:
是加了磷酸二氢铵-硝酸钯基改的，做出来不稳定，不时出现异常峰。样品是大米粉，应该不算很复杂基体，很奇怪


但是你的图不像加了基改，你加大基改浓度看看？ 感觉基改相对较低不起作用。

不是硫酸镁+磷酸二氢铵吗？ 如果用PD好像不是这个组合吧？
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2024/7/30 11:19:15 Last edit by skytoboo
烟雨江南
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2024/7/30 11:27:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:

但是你的图不像加了基改，你加大基改浓度看看？ 感觉基改相对较低不起作用。

不是硫酸镁+磷酸二氢铵吗？ 如果用PD好像不是这个组合吧？
倒查了，基改是一年前配制的，可能就是这个原因。我们石墨炉测镉和铅基改都是一样的，都是用磷酸二氢铵+硝酸钯的组合
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skytoboo
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2024/7/30 17:42:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:
倒查了，基改是一年前配制的，可能就是这个原因。我们石墨炉测镉和铅基改都是一样的，都是用磷酸二氢铵+硝酸钯的组合
时间太久铵盐挥发，失效了，从图可以看出没基改，大致是这个原因
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liushaoliche
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2024/8/5 6:03:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习一下！
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5337201jwl
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2024/8/5 6:25:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平头峰，基体干扰？还是浓度过大？
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烟雨江南
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2024/8/5 20:19:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 5337201jwl(5337201jwl) 发表:平头峰，基体干扰？还是浓度过大？
这个是4ug/l镉的峰形，应该不算浓度过高啊
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