主题:【分享】【“仪”起享奥运】中药材茵陈的鉴别、检查方法

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鉴别













绵茵陈 (1)本品粉末灰绿色。非腺毛“T”字形,长600~1700μm,中部略折成“V”字形,两臂不等长,细胞壁极厚,胞腔多呈细缝状,柄1~2细胞。叶下表皮细胞垂周壁波状弯曲,气孔不定式,副卫细胞3~5个。腺毛较小,顶面观呈椭圆形或鞋底状,细胞成对叠生。

(2)取本品粉末0.5g,加50%甲醇20ml,超声处理30分钟,离心,取上清液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

花茵陈  取本品粉末0.4g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取滨蒿内酯对照品,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-丙酮(6:3:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。










检查









水分
  不得过12.0%(通则0832第二法)。

【浸出物】 绵茵陈 照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于25.0%。

【含量测定】 绵茵陈 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05%磷酸溶液(10:90)为流动相;检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率180W,频率42kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液5ml,置25ml棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含绿原酸(C16H18O9)不得少于0.50%。

花茵陈  照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(20:80)为流动相;检测波长为345nm。理论板数按滨蒿内酯峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 取滨蒿内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含滨蒿内酯(C11H10O4)不得少于0.20%。
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