主题:【分享】【“仪”起享奥运】中药材荆芥的鉴别、检查方法

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鉴别











(1)本品粉末黄棕色。宿萼表皮细胞垂周壁深波状弯曲。腺鳞头部8细胞,直径96~112μm,柄单细胞,棕黄色。小腺毛头部1~2细胞,柄单细胞。非腺毛1~6细胞,大多具壁疣。外果皮细胞表面观多角形,壁黏液化,胞腔含棕色物;断面观细胞类方形或类长方形,胞腔小。内果皮石细胞淡棕色,表面观垂周壁深波状弯曲,密具纹孔。纤维直径14~43μm,壁平直或微波状。

(2)取本品粗粉0.8g,加石油醚(60~90℃)20ml,密塞,时时振摇,放置过夜,滤过,滤液挥至1ml,作为供试品溶液。另取荆芥对照药材0.8g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛的5%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。











检查









水分
  不得过12.0%(通则0832第四法)。

总灰分  不得过10.0%(通则2302)。

酸不溶性灰分  不得过3.0%(通则2302)。

【含量测定】 挥发油  照挥发油测定法(通则2204)测定。

本品含挥发油不得少于0.60%(ml/g)。

胡薄荷酮  照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为252nm。理论板数按胡薄荷酮峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取胡薄荷酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加甲醇10ml,超声处理(功率250W,频率50kHz)20分钟,滤过,滤渣和滤纸再加甲醇10ml,同法超声处理一次,滤过,加甲醇适量洗涤2次,合并滤液和洗液,转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含胡薄荷酮(C10H16O)不得少于0.020%。
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