实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8082048今日发帖：73 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【分享】【金秋计划】+检测二氯喹啉酸残留，色谱条件：流动相为乙腈：水（V/V）=1:1，水用磷酸调到pH=4；流速1mL/min；波长225nm；进样量20μL。此条件下，标样出峰时间较早，保留时间4min左右，样品峰分不开。调整了流动相比例，乙腈：水（V/V）=1:3，保留时间15min左右，但峰高和峰面积明显降低，且浓度较低时不出峰，怎样解决？

浏览0 回复0 电梯直达
房东的猫
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2024/09/09 14:33:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）二氯喹啉酸属于弱酸性化合物，在水中的溶解度为0.065mg/L，在甲醇中溶解性比乙腈要好（难溶于乙腈），问题产生的原因可能是目标物在乙腈中溶解度低，可以考虑改用甲醇和水作为流动相。
（2）二氯喹啉酸的pKa值为4.35，对于弱酸性物质一般流动相pH值的选用原则是最好小于等于其pKa值两个单位，以保证待测物99%以上呈分子状态，否则容易产生峰拖尾、峰分叉等现象。而原水相部分pH=4，和二氯喹啉酸pKa值很接近，该条件下，二氯喹啉酸处于分子、离子形态各占一半的混合状态，不利于二氯喹啉酸在色谱柱上的保留，可能会影响目标物峰型。兼顾目标物pKa值和色谱柱pH耐受范围，建议将流动相pH调节至2~3来优化实验。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
手机版： 【金秋计划】+检测二氯喹啉酸残留，色谱条件：流动相为乙腈：水（V/V）=1:1，水用磷酸调到pH=4；流速1mL/min；波长225nm；进样量20μL。此条件下，标样出峰时间较早，保留时间4min左右，样品峰分不开。调整了流动相比例，乙腈：水（V/V）=1:3，保留时间15min左右，但峰高和峰面积明显降低，且浓度较低时不出峰，怎样解决？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁