主题：【第十七届原创】【仪器检测】+酿造醋酸还是合成醋酸？

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huangza

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谱绘人生发表于：2024/10/31 16:56:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【仪器检测】+酿造醋酸还是合成醋酸？

原理：C-14由于受到宇宙射线中子对氮14原子的作用，不断地形成于大气上层。它在空气中迅速氧化，形成二氧化碳并进入全球碳循环。动植物在它们的一生中都从二氧化碳中吸收碳14，当它们死亡后，就停止与生物圈的碳交换，其碳14含量开始减少，减少的速度由放射性衰变决定，其半衰期为5500年。而由亿万年形成的化石原料（石油、煤、天然气）及其衍生产品中的C14活性可以忽略不计（接近于0）。因此，通过对C14的测定，便可判定该产品是全部或部分来自于石油衍生制品（合成）或者是纯天然产物。

在国家标准GB/T 22099-2008 《酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法》中，

酿造醋酸中14C的含量是稳定在一定范围内，而合成醋酸中的14C大量衰变，只有微量残存。基于碳的同位素14C在酿造醋酸与合成醋酸中的含量有明显不同，用液体闪烁法测定醋酸中14C含量，以酿造醋酸的14C为100，合成醋酸的14C为0，以此作为鉴定方法。

1仪器

珀金埃尔默PerkinElmer GCT6220型液体闪烁计数仪

2样品前处理

准确吸取10mL样品加入到闪烁瓶中，再加入10mL闪烁液，充分摇匀后，放入样品架上，使用液体闪烁计数仪检测其CPM。

CPM：Counts Per Minute，每分钟计数。

3.仪器条件

能量范围（keV Energy Regions），A：0～156.0keV，B：4.0keV～156.0keV；选择核素14C；淬灭方法tSIE/AEC；计数时间90min。

4.标准溶液的制备

以美国Beta实验室外检检测天然度为100%乙酸为标准品，分别稀释成不同的梯度水平，然后使用液体闪烁计数仪计数。

5.样品测定与结果分析

使用液体闪烁计数仪对样品进行测定，结果如下。

1#食醋样品

2#分析纯冰乙酸

样品	CPM	天然度%
1#	28.81	100
2#	2.96	5.9

食醋

冰乙酸

从检测结果看，1#食醋样品天然度为100%，为酿造醋酸，而2#冰乙酸试剂显而易见的为合成醋酸。

目前，对于天然产物鉴别使用的是同位素分析技术，鉴定方法主要为两种，即加速器质谱法与液体闪烁计数法。而加速器质谱仪该设备价格相当昂贵，相反液体闪烁计数法虽然检测周期相对较长，但使用的仪器设备价格相对较低，操作也较为简单便捷，结果准确度高。