实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8110312今日发帖：14 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】同时蒸馏装置萃取酱油中香气物质

浏览0 回复35 电梯直达
Insm_3125193e
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2018/07/23 10:37:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位大神。我用同时蒸馏装置萃取酱油中的香气。在500mL圆底烧瓶中加入100mL酱油样品、100mL食盐水和20μL（172.4 mg/L）的2-甲基-3-庚酮甲醇溶液（内标），加入少许沸石，置于同时蒸馏装置的轻相端，用电热套加热物料至140±2℃，保持料液微沸。另在100m L圆底烧瓶中加入50mL二氯甲烷，置于同时蒸馏装置的重相端，用水浴锅保持一定温度50-±2℃。连续提取2h，冷却至室温，收集萃取溶剂部分。
出现了一些问题：1.不知道是否是长管温度比较低，已经用纱布套在蒸馏长管外保温，溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里，就有部分冷凝在长管横管那里了，如何避免呢？2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层 3.U型管那下方的出水口旋不开，在蒸馏结束后，不知道怎么收集u型管那部分的溶剂？4.实验室不能用乙醚处理，有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗？能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取，比例如何？5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？6.除水后，二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩，会影响香气物质吗？看到的有的用K-D浓缩器，也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚，我们实验室用不了。 因为实验室目前用不了气相测结果，只能先写方案，所以求助各位大神，万分感谢
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/7/23 12:29:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.不知道是否是长管温度比较低，已经用纱布套在蒸馏长管外保温，溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里，就有部分冷凝在长管横管那里了，如何避免呢？
一般会有一点冷凝在长管横管那里，无事。
2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层
可能是溶剂没有过来。
3.U型管那下方的出水口旋不开，在蒸馏结束后，不知道怎么收集u型管那部分的溶剂？
可以倾斜SDE从溶剂出口倒出来。
4.实验室不能用乙醚处理，有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗？能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取，比例如何？
不可以，这两种溶剂比重相差大，无法分层和蒸馏。
5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？
给溶剂加无水硫酸钠后过滤。
6.除水后，二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩，会影响香气物质吗？看到的有的用K-D浓缩器，也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚，我们实验室用不了。
旋蒸损失较大，建议K-D浓缩器或简单的小柱蒸馏浓缩。
赞贴
3
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_3125193e
Insm_3125193e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/7/23 16:01:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
1.不知道是否是长管温度比较低，已经用纱布套在蒸馏长管外保温，溶剂在蒸发长管上方还没到达混合萃取那里，就有部分冷凝在长管横管那里了，如何避免呢？
一般会有一点冷凝在长管横管那里，无事。
2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层
可能是溶剂没有过来。
3.U型管那下方的出水口旋不开，在蒸馏结束后，不知道怎么收集u型管那部分的溶剂？
可以倾斜SDE从溶剂出口倒出来。
4.实验室不能用乙醚处理，有人试过有混合溶剂萃取酱油香气物质吗？能否用戊烷和二氯甲烷溶剂混合萃取，比例如何？
不可以，这两种溶剂比重相差大，无法分层和蒸馏。
5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？
给溶剂加无水硫酸钠后过滤。
6.除水后，二氯甲烷溶剂能否用旋转蒸发仪浓缩，会影响香气物质吗？看到的有的用K-D浓缩器，也有用旋转蒸发仪的但是溶剂是乙醚，我们实验室用不了。
旋蒸损失较大，建议K-D浓缩器或简单的小柱蒸馏浓缩。


非常感谢朱老师的答复。
2.冷凝后的溶液流回U型管那，溶液不分层？ 可能是溶剂没有过来。
老师，前几次我们是先加热溶剂，溶剂已经蒸发冷凝回u型管了，后加热样品，好像都有冷凝下来，但是u型里没看到分层，不知道为何。
5.萃取后的二氯甲烷溶剂用无水硫酸钠除水，要怎么操作呢？给溶剂加无水硫酸钠后过滤。
老师，过滤可以简单用滤纸和漏斗过滤吗？会不会有损失呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/7/23 16:36:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2. 先加热溶剂，溶剂已经蒸发冷凝回u型管了，后加热样品，是对的。不分层可能有什么原因。请问有照片吗？
5 过滤可以简单用滤纸和漏斗过滤，用少量溶剂冲一下。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
GRANT
fatinsect
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/7/23 17:02:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有SPME，用它效率高好多
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_3125193e
Insm_3125193e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/7/23 17:06:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
有SPME，用它效率高好多
恩恩是的。不过我们做毕业论文，研究酱油中的挥发性风味物质，用的2种方法，SDE法和SPME。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_3125193e
Insm_3125193e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/7/23 17:18:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
2. 先加热溶剂，溶剂已经蒸发冷凝回u型管了，后加热样品，是对的。不分层可能有什么原因。请问有照片吗？
5 过滤可以简单用滤纸和漏斗过滤，用少量溶剂冲一下。


等明天再做一次，再给老师发照片哈。
老师，您说的小柱蒸馏是全明是小柱蒸发仪吗?百度找不到呢，我们要做20多个样，可能用K-D浓缩器清洗和干燥会比较麻烦。我看到有个论文是也是用二氯甲烷提取香气，但是不是酱油，用的是25摄氏度旋蒸，不知道酱油能否试一下？
还有一个奇怪的现象，我们第一次用SDE萃取酱油时，电热套温度是140，加了少许沸石，酱油是可以沸腾的；但是用同样的方法，即使调到150摄氏度，酱油也不见沸腾了，圆底烧瓶是很烫的，一开始怀疑是用了用过的沸石，后面换了新的，有一点点沸腾，冒很小小的泡，没有第一次明显的沸腾。不知沸石是否会对酱油香气有影响，加入之前是否要清洗？
求各位大神解答，谢谢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_3125193e
Insm_3125193e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/7/23 17:22:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对了，我们用的50ml二氯甲烷萃取，萃取结束后，剩下的溶剂大概连u型管的就10ml，瓶口挺紧的，最上方的进水口是没有封住的，不知道是否正常？剩下10ml的话量不是很多，不知是否可以直接氮吹浓缩
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
GRANT
fatinsect
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/7/23 17:38:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_3125193e(Insm_3125193e) 发表:
恩恩是的。不过我们做毕业论文，研究酱油中的挥发性风味物质，用的2种方法，SDE法和SPME。
比较严谨，做完论文，发下原创呀
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
bigtiger
v3138164
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/7/23 17:45:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沸石主要起助沸作用，让气泡容易产生从而不发生爆沸现象。这东西也便宜，使用时候不用清洗。楼主使用的50ml溶剂只收集到10ml，一般溶剂本身也会有一点溶于样品体系中，另外就是你认为的瓶口密封以及开口的减压处，这些都是溶剂挥发掉的地方。充分检查你的冷凝系统（如果你用水冷，该现象常见），建议使用高功率冷凝泵，好处多多。10ml溶剂，直接氮吹即可，剩约1-2ml时候，加入无水硫酸钠除水。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zwq1973
zwq1973
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/7/24 8:56:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取溶剂变少了那就跑掉了啊，sde不是全密闭的啊，有个口和外界相通的啊，现在天气热了，冷凝水温度要低点吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 同时蒸馏装置萃取酱油中香气物质
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁