【讨论】T0508鱼粉中重金属能力验证经验交流

ancx1979

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2010/6/20 16:20:33 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

敬请期待，呵呵。

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lj701110

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2010/6/20 17:44:08 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用微波消解，做砷要先脱酸，不知道那位也是这么做的。交流一下
另外请楼主将我加入群，我已经申请了两天了

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col2008

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2010/6/20 20:57:07 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们已经做出结果了,预试验和正式试验的结果还是重现的.我们用微波消解样品,汞用氢化物发生冷原子吸收测定,铜用石墨炉测定.没有回收率校正时汞的含量为:0.4mg/kg,铜的含量为:6.4mg/kg.汞的回收率为85%,铜的回收率为95%.结果仅供参考,欢迎大家讨论.

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lbx19

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2010/6/21 9:36:44 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

铜做的是不是有点偏低啊

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lj701110

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2010/6/21 11:35:40 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的铜在6.0左右，没有测定回收率，用了火焰和ICP结果接近。用微波消解处理的样品。砷的结果波动很大，是否和样品粒度不够有关，

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小小小风

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2010/6/21 14:41:12 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lj701110(lj701110) 发表:
我做的铜在6.0左右，没有测定回收率，用了火焰和ICP结果接近。用微波消解处理的样品。砷的结果波动很大，是否和样品粒度不够有关，

我们单位用微波消解后测砷数据也不准，原因可能是因为虽然消解了，样品溶液看上去澄清了，但砷还是以有机态存在的。
建议用别的消解方式试试。

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jinmeng1978

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2010/6/21 20:33:37 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用湿法消解的，0.5克定容到50毫升，原子发射测定，结果6.5mg/kg，回收率105%。

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wjl0220

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2010/6/21 20:42:08 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用ICP做的铜，用扇贝标物做的质控，质控挺好的。铜减去空白后结果为6.22mg/kg,不减空白的话结果为6.46mg/kg.测试结果重现性很好。

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chenandzhao

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2010/6/22 8:39:24 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jinmeng1978(jinmeng1978) 发表:
我用湿法消解的，0.5克定容到50毫升，原子发射测定，结果6.5mg/kg，回收率105%。[/quote

请问下你的回收率是样品消解前的样品加标回收还是消解后的加标回收？

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col2008

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2010/6/22 11:53:27 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lj701110(lj701110) 发表:
我做的铜在6.0左右，没有测定回收率，用了火焰和ICP结果接近。用微波消解处理的样品。砷的结果波动很大，是否和样品粒度不够有关，

砷消解的时候要加点硫酸才能保证稳定性和重现性的，还有赶酸的时候千万不要烧干。不知大家有没有试过。

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