主题:【第十一届原创】测试数据重复性太好,你确需要小心数据有问题了

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小不董
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分析者端木精英队发表于:2018/10/31 13:07:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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10月三等奖
实验室有台Sievers 900实验室型总有机碳(TOC)分析仪,这Sievers 总有机碳(TOC)最早是应用在航天飞机上分析水中有机物的,听说是为了监测循环使用水(保障宇航员饮用水安全),后来商业化,随着GE水处理部门转让给苏伊士, GE分析仪器以及Sievers® TOC分析仪现已成为苏伊士集团旗下成员。
Sievers 总有机碳(TOC)是湿法氧化测定水中总有机碳,使用的试剂是磷酸,和过硫酸钾,再紫外氧化,电导法测定水中电导率来推测二氧化碳浓度的原理测定水中有机碳。检测灵敏度高,常用于药厂的水样检测。
该仪器长期不用时,需要平衡,做到系统平衡,也就是适应性满足要求,但最近一次发现平行性很好,但经验告诉我,肯定有问题,到底哪来出问题了呢?先看看数据,你能发现什么问题吗?

这数据真的没问题吗?

数据察看有两种方式,一个可以看数据,一个直观的看图。
最近的几个数据出奇的平行好,但是TOC为负值,TC和IC数值几乎不变,本以为是样品中真的是IC太高,需要开启除碳模式,其实不是的,这都是ppb级别的。
意识到肯定是仪器那里出问题了,所以配置一个标准样品,测定,结果数据不对,更加验证的了自己想法。
再观察容量瓶中的水样没有减少。

那么知道了,是进样系统有问题了,再判断下是哪部分出问题呢?

再选择从前面插管式进样, 这个分析正常,那么判断是旁边进样故障了,

这个塑料管感觉断了,所以不能进样了,这仪器进样是靠蠕动泵为动力吸取的,中间有空隙,就只能抽取空气了。
再来个特写

就这个问题, 还好找到了配件,更换后,再做个流速校准,一切正常了。
经过这个事件,数据重复太好,就得小心了。
该帖子作者被版主 郭景祎10积分, 2经验,加分理由:支持原创
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数据太好,是没吸到液,一直在吸空气,楼主真是个细心的人。
迷途止返
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