主题：【第十一届原创】【检测故事】芝麻香油香气的GCMS分析

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分析者端木精英队发表于：2018/09/30 09:51:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【检测故事】芝麻香油香气的gcMS分析

芝麻油香气扑鼻，香气物质丰富，大家可以也想知道是那些化合物带来香油的香气呢？由于芝麻香油含油为主，无法直接进样分析。并且香气组分是痕量的，需要灵敏度高的提取方法。正好顶空固相微萃取（HS-SPME）有此优势。本文采用顶空固相微萃取气相色谱质谱法分析鉴定芝麻油的香气成分；利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰，得到更纯净的质谱图，更利于下一步质谱检索的工作；并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。

1试验部分

1.1 仪器与装置

美国惠普HP5890plus/5972A气相色谱-质谱联用仪，带FID检测器。

1.2 样品和标样

样品：购于某超市。

所有香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司，少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自AccuStandard

1.3 gc/MS条件

1.3.1 色谱条件:

色谱柱：安捷伦HP-Innowax (60m×0.25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱；

升温程序： 60℃，以3 ℃/min升至250℃，保持68 min；

载气（He,纯度99.999%以上）流速1.6 mL/min;

进样口温度250℃，分流进样，分流比40:1; 进样量：1μl。

1.3.2质谱条件:
电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度约180℃；四级杆温度150℃。SCAN扫描范围：29-400。EMV：2100V。

1.4样品处理及分析方法

在20ml顶空进样瓶中加入1g芝麻香油，插入固相微萃取萃取头，恒温60度，提取时间：40min。然后进行gcMS分析。在gcMS进样口解析。解析温度：250度，解析时间1min。萃取头：DVB/CAR/PDMS，65μm, 2cm。
在分析样品前，和样品分析完全相同的条件下，用0.05%的C6-C30的正构烷标样注射到gcMS，获得正构烷的保留时间，用于计算保留指数。分析样品后，用软件计算样品各个组分的保留指数，并和标样的保留指数对比来，结合质谱来定性。
事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。
2 结果与讨论
2.1 实验结果
芝麻香油顶空固相微萃取的总离子色谱图（TIC）如下：

图芝麻香油顶空固相微萃取的总离子色谱图（TIC）
******************************************************************************
2.2数据处理：
先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据，减少本底干扰，对共流出峰拆分，提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。同时用Amdis的MSL质谱数据库和工作站的PBM（L）质谱数据库检索，并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物，参照其它资料和以往的经验，在保证良好匹配度的情况下确认。用质谱总离子(TIC)色谱图的面积归一化法来计算相对含量。
2.3芝麻香油成分

表芝麻香油成分表

No	Chemical Name	area%
1	pentane	0.0622
2	hexane	1.2992
3	carbon disulfide	0.9290
4	heptane	0.9144
5	octane	1.8262
6	acetone	3.7072
7	2-methyl furan	1.0984
8	methyl ethyl ketone	0.7269
9	2-methyl butanal	1.9993
10	3-methyl butanal	1.0000
11	methyl isopropyl ketone	1.8442
12	nonene	0.6550
13	2-pentanone	0.9105
14	valeraldehyde	2.0968
15	amyl mercaptan	0.0500
16	pentanethiol	0.0500
17	2-methyl butanethiol	1.1429
18	thiophene	0.6111
19	toluene	0.5903
20	methyl thioacetate	0.1161
21	3-methyl pentanone	0.2423
22	dimethyl disulfide	0.8527
23	hexanal	2.4797
24	2-methyl thiophene	0.4000
25	2-methyl 2-butenal	0.5333
26	3-methyl thiophene	0.0290
27	3-penten-3-one	0.1270
28	butanol	0.0444
29	4,5-dimethyl oxazole	0.0468
30	pyridine	0.9741
31	methyl amyl ketone	0.0700
32	heptanal	0.0700
33	2,4,5-trimethyl oxazole	0.1826
34	isoamyl alcohol	0.0640
35	pyrazine	2.2414
36	2-methyl pyridine	0.2000
37	tr-2-hexenal	0.1544
38	2-pentyl furan	0.1557
39	2-methyl thiazole	0.1000
40	pentanol	0.6000
41	thiazole	0.3178
42	2-methyl tetrahydrofuran-3-one	0.0500
43	2-methyl pyrazine	25.3797
44	4-methyl thiazole	2.0000
45	2,4-dimethyl thiazole	1.6890
46	octanal	0.0500
47	acetol	0.4511
48	methyl lactate	0.0500
49	dimethyl thiazole isomer	0.0638
50	2,5-dimethyl pyrazine	4.7117
51	2,6-dimethyl pyrazine	4.9223
52	2-ethyl pyrazine	3.3213
53	2,3-dimethyl pyrazine	0.7044
54	hexanol	0.4941
55	4,5-dimethyl thiazole	0.0500
56	dimethyl trisulfide	0.0775
57	2-ethyl-5-methyl pyrazine	0.4683
58	dimethyl thiazole	0.4806
59	nonanal	0.0311
60	2,3,5-trimethyl pyrazine	0.9027
61	4-nonyne	0.0474
62	tr-2-octenal	0.2720
63	acetic acid	2.9574
64	2-methyl-3(5or6)-dimethyl pyrazine	2.5089
65	furfural	3.0000
66	2-furyl methyl ketone	0.5441
67	pyrrole	0.8156
68	3-methyl-2-cyclopenten-1-one	0.0500
69	benzaldehyde	0.2572
70	propionic acid	0.5819
71	methyl 3-hydroxy propionate	0.3000
72	4,5-dihydro-3(2H)-thiophenone	0.0989
73	dimethyl sulfoxide	0.0500
74	5-methyl furfural	1.3751
75	2-pentyl pyridine	0.2764
76	valeralactone gamma	0.0312
77	2-formyl-N-methyl pyrrole	0.0769
78	butyrolactone gamma	0.7000
79	2-acetyl pyridine	0.6033
80	p-tolyl aldehyde	0.1385
81	2-acetyl thiazole	0.0526
82	acetophenone	0.0960
83	furfuryl alcohol	1.9802
84	2-acetyl-5(6)-methyl pyrazine	0.3423
85	guaiacol	0.3444
86	2-pyrrolaldehyde	0.6264
SUM	95.5392

从上述结果来看，从芝麻香油里一共鉴定测定了86个香气组分，占总量95.5%（其它也包含一些从萃取头解析的硅氧烷化合物等，所以实际总量大于95.5%。）。挥发性香气化合物包含醇，醛，酮，酸，酯，吡嗪，吡啶，吡咯，噻唑，呋喃，硫醚，硫醇类等。是一个各种香气化合物综合的香气。含氮和含硫化合物的香气可能更突出，恭喜更大。甲苯在其它文献上面也看到。