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主题：【已应助】硝基呋喃代谢物液质质

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发表于：2018/08/08 20:37:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农业部783中硝基呋喃代谢物的检测没有除油的步骤，然后再氮吹干用5/95的甲醇水复溶，可以看到油脂浮在液面之上。通过0.22um有机滤膜过滤发现特别难过，而且滤液浑浊。之后尝试先加一个0.45um滤膜再加0.22um发现过滤变轻松但是一滴之后还是浑浊，又把进样瓶放入离心机中离心发现白色浑浊浮在液面上层，之后把进样品中的液体再一次过0.22um滤膜发现变清澈很多，但是还依稀能看到白色悬浮，我想问一下是哪里做错了吗？盐酸我是用0.6ml浓盐酸加水至100ml配的，会不会是盐酸浓度低了？那个白色的沉淀是胶质，还是蛋白质什么的？直接上机会对仪器有影响吗？
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zyl3367898
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2018/8/9 9:40:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常好的问题，我也期待有人回答。
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hujiangtao
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2018/8/9 10:07:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过柱子就是这样了
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weiqing
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2018/8/9 12:29:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用甲醇饱和正己烷除油，涡旋后离心，取下层复溶液过膜后再上机测试。
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erica0
v2921253
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2018/8/9 16:13:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加正己烷，混匀离心，再去掉正己烷层可以去除油脂
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m3145280
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2018/8/9 18:51:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看样品而言，有些定容后比较澄清，可以直接过膜上机；比较浑浊的，是甲醇水的，就用甲醇饱和的正己烷净化，若为乙腈水的就用乙腈饱和的正己烷净化，净化后，离心，过膜，上机。
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Insm_43270519
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2018/8/9 21:27:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
复溶后一个没有涡旋一个涡旋了，今天是用两次0.22滤膜过滤不知道回收率怎样。
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m3174633
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2018/8/10 22:21:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3145280(m3145280) 发表:看样品而言，有些定容后比较澄清，可以直接过膜上机；比较浑浊的，是甲醇水的，就用甲醇饱和的正己烷净化，若为乙腈水的就用乙腈饱和的正己烷净化，净化后，离心，过膜，上机。
这样会乳化吗？用乙腈水复溶后我试过加正己烷会乳化
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我是风儿
nphfm2009
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2018/8/10 23:39:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由erica0(v2921253)发表:加正己烷，混匀离心，再去掉正己烷层可以去除油脂
我们也是这样
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易拉罐gogo
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2018/8/14 7:45:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用甲酸水定容，除脂
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m3174633
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2018/8/26 13:07:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:用甲醇饱和正己烷除油，涡旋后离心，取下层复溶液过膜后再上机测试。
有影响回收率吗？
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