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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】硝基呋喃不出峰问题

浏览0 回复8 电梯直达

minhuiwmh

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发表于：2013/03/05 19:36:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做硝基呋喃四种代谢物分析，SEM、AOZ、AHD都很稳定，就是AMOZ有时会走的出来，有时一个标准系列都不出峰，想问一下大家意见，是什么原因，怎样解决这个问题.谢谢各位！！

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2013/3/5 22:29:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你分段了么？我也试过这样，估计是柱子没平行好

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minhuiwmh

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2013/3/6 0:00:23 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是走梯度的。要重新调谐吗

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hsliu

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2013/3/6 8:41:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

pH值对AMOZ的保留时间影响比较大。

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hanchunhuily

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2013/3/6 14:31:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的时候AHD的信号比较低，AMOZ相应值是很高的。不出峰一个是色谱的问题，看看是不是梯度没平衡好。再一个是前处理，AMOZ光敏性很强，灯光下1.5h就分解1/3了，前处理是否完好避光。再者就是调pH值，pH3-5之间AMOZ完全不能被萃取到乙酸乙酯中。

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minhuiwmh

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2013/3/6 16:04:29 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hanchunhuily(hanchunhuily) 发表:
我做的时候AHD的信号比较低，AMOZ相应值是很高的。不出峰一个是色谱的问题，看看是不是梯度没平衡好。再一个是前处理，AMOZ光敏性很强，灯光下1.5h就分解1/3了，前处理是否完好避光。再者就是调pH值，pH3-5之间AMOZ完全不能被萃取到乙酸乙酯中。

谢谢，那么说前处理要做快点，但是做快点又怕乙酸乙酯提取不完全。PH我们跳到7.0左右。

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minhuiwmh

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2013/3/14 12:46:13 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加了乙酸铵好多了

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hujiangtao

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2013/3/14 16:05:39 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这几个峰不能在一起的否则有的就出不来

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sunpoppy2004

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2013/3/22 11:38:07 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

几年前我也遇到过这样的情形，AMOZ不出峰，其他的都出的很好，但是如果拿别的实验室做得标准系列在我们的仪器上又出的很好，所以排除仪器与流动相及柱子的问题，然后在前处理方面找原因，标准品、衍生剂、乙酸乙酯、正己烷，包括PH调节，把前处理翻了个遍，最后找出来的原因就是，检验员在乙酸乙酯吹干定容时，不是先加定容液，震荡溶解后再加入正己烷，而是一起加入，这样就省了一次震荡的步骤，结果AMOZ就不出峰了，调整后就一切正常了。不清楚AMOZ为什么会有这样的特性，哪位能解释下。

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