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主题：【已应助】信号超强的一个分子量为337的污染物

浏览0 回复15 电梯直达
寒露
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发表于：2019/05/15 15:52:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：1260-6125B 单杆
方法/流动相：梯度 （5~100%） A  0.1%的甲酸  B 0.1%甲酸乙腈
问题：最近在梯度走到末端100%B相时，质谱在正离子模式有一个很强的响应，但是在色谱图上没有峰，走空白梯度会一针比一阵低，怀疑是强保留的东西留在色谱柱里，用异丙醇冲柱子会好很多，但是合成那边送完样品这个峰又出来了，大家有遇到过这种杂质吗？想知道这个是什么东西
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welewolf
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2019/5/15 16:07:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不影响测定目标物的话，就把后面时间缩短一些就行了
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weiqing
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2019/5/15 16:42:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要不影响目标物定量就好。
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寒露
v2967491
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2019/5/15 17:00:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 welewolf(v2823651) 发表:
如果不影响测定目标物的话，就把后面时间缩短一些就行了
我这边不做定量，这台仪器是配合合成人员做在线监测和纯度分析的
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寒露
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2019/5/15 17:01:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
只要不影响目标物定量就好。
不做定量，但是也想弄清楚这个是什么东西，换色谱柱怕新柱也被污染
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荆棘鸟
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2019/5/15 17:11:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
合成组的人应该有可能知道副反应对应的产物。
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hujiangtao
hujiangtao
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2019/5/15 17:19:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面没影响的话这段时间不采集就行了
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welewolf
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2019/5/15 18:43:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寒露(v2967491) 发表:
我这边不做定量，这台仪器是配合合成人员做在线监测和纯度分析的
最好能上传个图看看
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心厶大三
chihaijun
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2019/5/15 18:46:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也经常见338这个污染离子，而且都是强洗脱剂才会出峰，怀疑丁腈手套或者洗涤剂等带来的污染。
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2019/5/15 18:47:03 Last edit by chihaijun
心厶大三
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2019/5/15 19:04:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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安捷伦工程师01
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2019/5/16 9:39:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基于楼主提及到连续空运行后，这个残留峰会逐渐减小。如果用异丙醇冲洗系统效果会更好。初步怀疑进样系统（六通阀）被样品污染可能性比较大。楼主可以尝试一下，另外还可以参考安捷伦售后服务微信上的视频介绍，液相-鬼峰的视频讲解：https://prd.wechat.service.agilent.com/site/video-collection-class?id=1&from=singlemessage&isappinstalled=0
该帖子作者被版主 hujiangtao加 2积分， 2经验，加分理由：应助
安捷伦工程师
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